Nilai batubara dan karakteristiknya. Metode petrografi batubara untuk mendiagnosis katagenesis bahan organik PUF - batubara bubuk

Reflektansi vitrinite mencirikan tahap metamorfosis batubara. Dalam kombinasi dengan komposisi maseral, reflektansi vitrinit memberikan gambaran tentang sifat kimia dan teknologi batubara atau campuran batubara.

Indeks reflektansi vitrinite juga dapat digunakan untuk mengkarakterisasi kepadatan materi batubara. Pengukuran reflektansi vitrinit dalam campuran batubara memungkinkan untuk mengidentifikasi komponen campuran ini dan memperkirakan kandungan relatifnya.

Indeks reflektansi vitrinit adalah salah satu parameter genetik utama dari klasifikasi dan kodifikasi batubara (Bagian IV). Jadi, pembagian fosil batubara menjadi beberapa jenis (coklat, bituminus dan antrasit), penetapan tahap metamorfisme dan kelas batubara dilakukan menurut indeks refleksi. Digit pertama dari kode arang individu mewakili nilai reflektansi vitrinite.

Sesuai dengan GOST 17070-2014, reflektansi vitrinit R adalah rasio intensitas fluks cahaya dari panjang gelombang yang dipantulkan dari permukaan maseral yang dipoles dari kelompok vitrinit (huminit) dengan intensitas insiden fluks bercahaya secara tegak lurus pada permukaan ini, dinyatakan sebagai persentase.

Indeks refleksi masing-masing maseral kelompok vitrinit dalam batubara yang diteliti dapat berbeda secara signifikan satu sama lain, oleh karena itu nilai indeks refleksi yang diperoleh bergantung pada maseral mana yang digunakan untuk mengukur indeks refleksi. Pengukuran dilakukan terhadap satu atau lebih mineral dari golongan vitrinit, dalam hal ini menyajikan hasil, menunjukkan mineral mana yang digunakan untuk pengukuran, dan juga mengevaluasi kontribusi masing-masing maseral terhadap hasil keseluruhan.

Saat ini, untuk menentukan indeks refleksi, digunakan metode standar terpadu, diatur dalam ISO 7404-5: 2009 dan GOST R 55659-2013 “Metode untuk analisis petrografi batubara. Bagian 5. Metode penentuan indeks reflektansi vitrinit dengan menggunakan mikroskop ”.

Inti dari metode ini adalah sebagai berikut. Intensitas cahaya dengan panjang gelombang 546 nm, yang dipantulkan hampir pada sudut siku-siku dari permukaan makeral yang dipoles dari kelompok vitrinit, diukur dengan tabung pengganda fotomulti elektron (atau perangkat serupa), dibandingkan dengan intensitas cahaya yang diukur dalam kondisi yang sama, yang dipantulkan dari standar dengan indeks pantulan yang diketahui. Menurut sifat optiknya, butiran vitrinit dalam batubara yang sama sedikit berbeda satu sama lain. Pengukuran yang cukup dilakukan pada berbagai butiran vitrinit sehingga hasil yang diperoleh dapat dikaitkan dengan seluruh campuran batubara atau batubara.

Kacamata optik, leucosapphire, kristal batu, dan berlian dengan indikator refleksi dalam perendaman minyak dari 0,3 hingga 7% digunakan sebagai standar. Indeks ini harus ditentukan di laboratorium khusus atau dihitung dari indeks bias.

Sebelum mengukur pantulan, sesuaikan sistem optik dan persiapkan peralatan, periksa stabilitasnya. Kalibrasi instrumen dimulai dengan standar reflektansi tinggi. Selanjutnya, linearitas sinyal pengganda foto diperiksa dengan mengukur reflektifitas dari dua standar lagi. Jika instrumen penunjuk memberikan hasil yang benar untuk ketiga standar, penyiapan dapat dianggap dikalibrasi.

Briket poles tersebut diletakkan di atas panggung mikroskop sehingga permukaan polesnya sejajar dengan kaca objek. Setetes minyak imersi dioleskan ke permukaan briket yang sudah dipoles. Setelah penentuan awal pembagian timbangan alat pengukur, sampel standar diganti dengan briket bagian poles yang diselidiki. Pengukuran indikator refleksi standar dilakukan sebelum dan sesudah studi sampel batubara.

Indeks reflektansi batubara dan antrasit diukur pada semua mineral dari kelompok vitrinit. Area yang diselidiki tidak boleh memiliki goresan, bantuan mikro, dan kotoran mineral. Ukuran area harus dua kali lipat bidang fotometrik. Pada setiap briket yang dipoles, perlu dilakukan dari 40 hingga 100 pengukuran, tergantung pada homogenitas dan tahap metamorfisme batubara. Jumlah pengukuran meningkat dengan peningkatan heterogenitas vitrinit dan peningkatan tahap metamorfisme batubara. Untuk menetapkan indeks refleksi campuran batubara, setidaknya dilakukan 500 pengukuran.

Pengukuran nilai refleksi maksimum dan minimum vitrinit dalam minyak

Pengukuran dilakukan dalam cahaya terpolarisasi linier sambil memutar bidang mikroskop.

Pada awalnya, gerakkan bidang mikroskop dengan bantuan panduan persiapan sampai bidik lensa mata fokus pada permukaan vitrinit yang sesuai untuk pengukuran. Permukaan yang akan diukur harus bebas dari retakan, cacat pemolesan, inklusi atau relief mineral dan harus ditempatkan agak jauh dari batas maseral.

Setelah menerima sinyal output dari photomultiplier, putar stage 360 \u200b\u200b° dengan kecepatan tidak melebihi 10 menit -1. Nilai reflektansi tertinggi dan terendah yang diperoleh dengan memutar panggung dicatat.

Pindahkan briket yang telah dipoles ke arah dengan panjang langkah 0,5 mm dan lakukan pengukuran saat crosshair mengenai permukaan vitrinite yang sesuai. Untuk memastikan bahwa pengukuran dilakukan pada area vitrinit yang sesuai, sampel dapat dipindahkan oleh pembawa sampel ke jarak hingga 10 μm. Di ujung jalur, sampel dipindahkan ke arah Y, tegak lurus dengan arah X, ke garis berikutnya. Jarak antar garis setidaknya 0,5 mm. Lanjutkan memindahkan sampel dengan langkah 0,5 mm ke arah yang berlawanan, sambil mengukur indeks refleksi. Jarak di mana sampel dipindahkan ke arah Y dipilih sehingga pengukuran didistribusikan secara merata ke seluruh permukaan briket yang telah dipoles. Pengukuran indeks reflektansi vitrinit dari sampel dilanjutkan sampai diperoleh jumlah hasil pengukuran yang diinginkan (Tabel 9.5).

Tingkat refleksi maksimum dan minimum (R o, max dan R o, min) dihitung sebagai rata-rata aritmatika dari pembacaan maksimum dan minimum instrumen.

Pengukuran indeks sembarang refleksi vitrinit dalam minyak

Pengukuran reflektansi dilakukan secara merata di seluruh permukaan preparasi. Briket yang telah dipoles dicampur dalam bidang horizontal dalam arah X, dan panjang langkahnya adalah 0,5 mm. Pengukuran dilakukan saat bidik lensa mata menyentuh permukaan vitrinite yang sesuai. Kemudian briket digerakkan satu langkah (0,5 mm) ke arah Y dan sekali lagi digerakkan sepanjang sumbu X ke arah yang berlawanan. Pengukuran indeks reflektansi vitrinit dari sampel dilanjutkan sampai diperoleh jumlah hasil pengukuran yang diinginkan (Tabel 9.5).

Tabel 9.5 - Perbedaan maksimum yang diizinkan antara hasil penentuan indikator refleksi vitrinite

Indeks refleksi,%	Perbedaan maksimum yang diperbolehkan di antara hasil,% absolut		Jumlah pengukuran
	Konvergensi	Reproduksibilitas
Hingga 1,0 termasuk.	0,02	0,03	40
1,01-1,50	0,03	0,05	40
1,51-2,00	0,05	0,08	40
2,01-2,50	0,07	0,11	40
2,51-3,00	0,10	0,15	40
3,01-3,50	0,10	0,15	80
3,51-4,00	0,10	0,15	120
4,01-4,50	0,10	0,15	200
4,51-5,00	0,10	0,15	300
Lebih dari 5.0	0,10	0,15	500

Pengukuran dilakukan dalam cahaya yang tidak terpolarisasi tanpa memutar bidang mikroskop. Indeks reflektansi sewenang-wenang (R o, r) dihitung sebagai rata-rata aritmatika dari semua pengukuran.

Pengukuran reflektifitas di udara

Penentuan indikator refleksi maksimum, minimum dan arbitrer di udara (R a, max, R a, min dan R a, r) \u200b\u200bdiperbolehkan untuk dilakukan penilaian awal terhadap tahapan metamorfisme. Pengukuran ini lebih mudah dilakukan, terutama di lapangan. Namun, pengukuran dalam perendaman memberikan data yang lebih akurat, karena dilakukan pada perbesaran tinggi.

Pengukuran di udara dilakukan serupa dengan pengukuran dalam minyak imersi pada nilai yang lebih rendah dari diafragma apertur, tegangan iluminator, dan tegangan operasi tabung pengganda fotomulti (PMT).

Pada briket bagian poles yang diselidiki, perlu dilakukan 20-30 pengukuran, pada bagian yang dipoles - 10 atau lebih.

Penentuan anisotropi refleksi vitrinit

Indeks anisotropi reflektansi vitrinit (A R) ditentukan sebagai parameter tambahan. Sesuai dengan GOST 17070-87, anisotropi refleksi vitrinit adalah perbedaan nilai reflektansi vitrinit tergantung pada orientasinya terhadap lapisan, ditentukan dalam kondisi yang ditetapkan oleh standar. Antrasit dicirikan oleh nilai anisotropi optik yang lebih tinggi daripada batubara bituminus. Oleh karena itu, indeks anisotropi reflektansi vitrinit digunakan untuk mengklasifikasikan antrasit menjadi subtipe (Bagian IV).

Indeks anisotropi reflektansi vitrinit (A R) dihitung dengan rumus:

A R \u003d 100 (R o, maks - R o, min) / R o, r,%. (9,6)

Indeks anisotropi reflektansi harus dihitung berdasarkan hasil pengukuran nilai reflektansi vitrinit pada bagian yang dipoles.

Nilai reflektansi dicatat dibulatkan ke tempat desimal kedua.

Laporan pengujian menunjukkan jumlah pengukuran, dan juga memberikan informasi tentang identifikasi mineral dari kelompok vitrinite, tempat pengukuran dilakukan.

Hasil penentuan nilai individual indeks reflektansi vitrinit sembarang dalam briket poles disajikan dalam bentuk tabel di mana semua data didistribusikan melalui interval indeks reflektansi vitrinit dengan kisaran 0,05% atau 0,10%. Tentukan frekuensi (%) dari nilai R o, r yang jatuh ke dalam satu atau interval lain. Dari data tabel tersebut, beberapa kesimpulan dapat ditarik dan parameter klasifikasi dan kodifikasi batubara dapat dihitung (Bagian IV):

Menentukan nilai rata-rata indeks refleksi sewenang-wenang dalam pencelupan R o, r untuk mencirikan tahapan metamorfosis dan kelas batubara menurut GOST 25543-2013;

Tentukan simpangan baku (σ) menurut rumus yang dikenal dalam statistik matematika; nilai ini mencerminkan heterogenitas sampel yang diteliti; dalam campuran batubara sangat bervariasi;

Buatlah sebuah reflectogram (histogram) dari distribusi nilai reflektansi vitrinite: pada absis, plot nilai R o, r dengan interval 0,05% atau 0,10%, dan pada ordinat - frekuensi pengukuran (%) yang berkaitan dengan setiap interval.

Jenis reflektogram dan nilai deviasi standar mengacu pada parameter kodifikasi batubara (Bagian IV).

Perbedaan antara hasil dua penentuan paralel tidak boleh melebihi nilai yang ditunjukkan dalam tabel. 9.5.

Reflektansi vitrinit meningkat seiring dengan perubahan derajat pengalangan dari batubara coklat menjadi antrasit. Indeks refleksi dalam minyak (R o, r) bervariasi dari 0,1 hingga 6,0%, di udara (R a, r) \u200b\u200b- dari 5,5 hingga 15% atau lebih. Hal tersebut dapat dijelaskan sebagai berikut.

Sesuai dengan konsep teoretis, intensitas berkas cahaya yang dipantulkan di bagian spektrum yang terlihat berbanding lurus dengan jumlah elektron bebas, yang, menyerap energi berkas cahaya datang, masuk ke keadaan tereksitasi. Jumlah elektron bebas yang menentukan intensitas pantulan relatif kecil dan berhubungan terutama dengan kerangka karbon terkondensasi (jaringan karbon).

Dengan peningkatan derajat koalifikasi batubara, jumlah struktur karbon tersebut meningkat, dan reflektifitas vitrinit meningkat. Pada saat yang sama, orientasi struktur karbon ini meningkat, terutama di sepanjang lapisan, yang mengarah pada orientasi medan elektron tertentu. Dengan peningkatan umum dalam indeks refleksi dengan tahapan metamorfosis, anisotropi sifat optik dan mekanik batubara secara bersamaan meningkat.

Jadi, pemantulan vitrinit merupakan cerminan eksternal dari transformasi molekul yang dalam dari bahan organik dari bahan tanaman awal dalam kondisi terakumulasi dan selanjutnya dalam proses pembentukan gambut, diagenesis, dan metamorfisme.

Pengetahuan tentang dasar-dasar proses pembentukan batu bara dan kondisi penerapan bahan bakar padat dalam metalurgi memungkinkan kontrol yang fleksibel dari proses teknologi dan efisiensi ekonomi produksi besi dan baja.

Penggunaan bahan bakar fosil dalam metalurgi sudah ada sejak seratus tahun yang lalu. Sumber bahan dan kondisi pembentukan bahan bakar fosil menjadi penyebab keragaman spesiesnya. Metalurgi modern menuntut kualitas bahan baku yang tinggi, termasuk. untuk coke dan aditif yang ditiup. Pengetahuan tentang dasar-dasar proses pembentukan batu bara dan kondisi penerapan bahan bakar padat dalam metalurgi memungkinkan kontrol yang fleksibel atas proses teknologi dan efisiensi ekonomi produksi besi dan baja.

Komposisi dan struktur bahan tanaman asli

Teori pembentukan batubara saat ini menyiratkan asal mula bahan bakar fosil dari materi tumbuhan yang telah mengalami metamorfosis tertentu dalam jangka waktu yang lama.

Berbagai tumbuhan, dari ganggang uniseluler hingga pohon, berperan dalam pembentukan bahan awal untuk semua bahan bakar fosil. Menurut konsep modern, zat dari kelompok kimia berikut dilepaskan dalam struktur tumbuhan: lemak, lilin, resin, kompleks karbohidrat (selulosa dan zat pektin), lignin, protein.

Lemak tersebar luas pada tumbuhan: mengandung sekitar 1700 jenis lemak. Dalam hal komposisi kimianya, lemak adalah ester alkohol trihidrik - gliserol - dan asam lemak jenuh dan tak jenuh (monokarboksilat, dengan rantai karbon normal dan atom karbon dalam jumlah genap). Lemak tidak larut dalam air, tetapi mudah larut dalam dietil eter, karbon disulfida, bensin, hidrokarbon aromatik.

Lilin - ini adalah ester dari asam monokarboksilat yang lebih tinggi dan alkohol monohidrik primer yang lebih tinggi dari struktur normal. Lilin pada tanaman menutupi batang, daun, cangkang spora dengan lapisan tertipis, melindunginya dari pengaruh luar. Lilin memiliki titik leleh yang tinggi untuk bahan organik (70 ... 72 ° C). Mereka adalah zat yang sangat stabil dan, karena kestabilannya, hampir selalu ada dalam batubara.

Damar... Resin nabati merupakan campuran dari berbagai senyawa organik (asam, ester, alkohol, fenol dan hidrokarbon). Resin melekat pada tumbuhan tingkat tinggi, di mana mereka ditemukan dalam larutan minyak esensial (balsem). Pada tumbuhan, bagian resin diisi dengan balsem. Ketika tanaman rusak, konsentrat resin akan dilepaskan secara melimpah, yang dengan cepat mengental di udara sebagai akibat dari penguapan minyak esensial, serta karena polimerisasi parsial zat resin. Gumpalan resin padat seperti itu mencapai kita dalam bentuk nodul resin yang tertanam di bagian organik batubara.

Selulosa (С6Н10О5) - bahan bangunan utama jaringan tumbuhan, yang memberi kekuatan mekanis pada tumbuhan.

Hemiselulosa (heteropolisakarida) adalah senyawa organik kompleks, yang hidrolisisnya menghasilkan gula paling sederhana (pentosa, heksosa, dll.).

Zat pektin - melakukan fungsi pendukung pada dinding sel tumbuhan, buah dan jaringan muda.

Lignin adalah polimer aromatik. Berpartisipasi dalam pembentukan dinding sel tumbuhan. Pembentukan lignin hanya karakteristik tumbuhan vaskular. Selama masa evolusi (munculnya tumbuhan di darat), tumbuhan berpembuluh memperoleh kemampuan untuk menghasilkan enzim yang mampu membentuk lignin dari karbohidrat. Lignin berperan sebagai zat yang mengandung semen yang menempel pada bundel serat selulosa, dan dengan demikian merupakan bagian utama dari kayu. Perkiraan kandungan lignin di beberapa tanaman (% massa) adalah: beech - 22, spruce - 27, pohon alfalfa - 23, plum - 37, cuckoo flax - 38, sphagnum (sejenis lumut khusus) - 4,5.

Protein - produk alami dari struktur makromolekul, yang diubah dengan hidrolisis menjadi asam alfa-amino. Salah satu sifat terpenting protein yang tidak dimiliki oleh kelompok kimia tumbuhan lainnya adalah spesifisitas.

Komposisi unsur pembentuk batubara diberikan dalam tabel. 1:

Tabel 1. Komposisi unsur pembentuk batubara

Kandungan kuantitatif kelompok zat kimia dalam berbagai spesies tanaman diberikan dalam tabel. 2.

Tabel 2. Kandungan kelompok utama zat kimia dalam tumbuhan,% (massa.)

Bahan tanaman asli dan transformasinya selama proses pembentukan batubara

Bergantung pada komposisi bahan tanaman awal, batubara dibagi menjadi humat, sapropelit, liptobiolit dan batubara campuran.

Batubara humus terbentuk dari tumbuhan terestrial.

Batubara Liptobiolite juga terbentuk dari vegetasi darat, tetapi dari komponen tanaman yang paling bertahan dalam kondisi alami - jaringan integumen (kutikula, kulit kayu, resin, spora, serbuk sari).

Batubara sapropelit terbentuk secara eksklusif dari akumulasi ganggang - hijau, biru-hijau.

Bara campuran adalah produk dari transformasi gabungan berbagai vegetasi darat dan perairan.

Bersamaan dengan sumber bahannya, komposisi dan sifat batubara juga dipengaruhi oleh kondisi fisik dan geografis tempat terjadinya akumulasi bahan tanaman. Konsep ini mencakup pengaturan lanskap, dibagi lagi menjadi lacustrine, boggy, marine, lagoon, dll., Dan fitur fisikokimia (hidrokimia dan mikrobiologi), termasuk salinitas, aliran, stagnasi, dll.

Kondisi terpenting untuk pembentukan batubara adalah kurangnya akses bahan awal oksigen di udara. Kondisi formasi dan jenis batubara diberikan dalam tabel. 3.

Tabel 3. Kondisi formasi dan jenis batubara

Bahan awal batu bara (curah)	Kondisi pembentukan pada tahap diagenesis	Klasifikasi batubara
Lignin dan selulosa	Mengurangi lingkungan genangan air tanah yang diperkaya dengan asam humat. Lingkungan fenolik alkali. Kehadiran sphagnum.	Batubara humus	Claren (vitrine, mikrinit, fusen) Duren (dari bahasa latin duris (keras)	Arang berpita (Belat atau "anthraxilon" dari antraks (batu bara) dan xylon (kayu)
Kutikula		Batubara Liptobiolite		Batubara tidak terikat ("attritus" lat. attritys (usang)
Sapropelit (sisa-sisa tumbuhan tingkat rendah, alga - dari sapros Yunani– (busuk) dan pelos– (lumpur)	Akumulasi di danau tertutup dan waduk laguna.	Batubara sapropelit	Kennel, Boghead, Torbanit, Slates

Hanya humus, banded coals yang bisa menjadi coking, mis. arang klarin:

• claren (lat. clarus - brilian) - batubara, terdiri dari komponen yang kaya karbon dan jejak pengotor: vitreous, mikrinit dan fusen.
• vitrine, vitrite, vitrinite (Latin vitrum - glass) - jaringan tanaman hitam mengkilap yang kaya akan hidrokarbon - pembawa utama sifat sintering. Membentuk "lensa" dan "lapisan" di sebagian besar batubara.
• micrinite adalah komponen matte hitam dari spora tumbuhan.
• fusin, fusinite (French fusain - lens) - bubuk hitam, mirip dengan arang dengan kilau halus.

Klasifikasi batubara berdasarkan derajat metamorfosisnya

Perbedaan bahan awal, derajat penyiraman rawa gambut, komposisi kimia lingkungan, dan fasies lingkungan endapan dan akumulasi gambut, yang menentukan arah dan intensitas proses oksidatif dan reduksi mikrobiologi, menjadi dasar terbentuknya berbagai jenis genetik batubara pada tahap gambut. Pembentukan gambut dan akumulasi gambut diakhiri dengan tumpang tindih rawa gambut oleh sedimen yang membentuk batuan atap. Proses diagenetik (pemadatan, dehidrasi sedimen, pelepasan gas) dan proses biokimia yang bersifat reduksi yang berlangsung pada suhu dan tekanan yang relatif rendah menyebabkan transformasi gambut menjadi batubara coklat.

Batubara mengandung puing-puing kayu yang membusuk dan disemen dengan arang tanah, yang disebut lignit.

Bara coklat - salah satu jenis batubara - tersebar luas. Pangsa cadangan batubara coklat dan lignit dalam cadangan batubara dunia adalah 42%. Lapisan yang dangkal dan ketebalan lapisan batu bara yang tinggi memungkinkan untuk digunakan secara luas penambangan terbuka, keuntungan ekonomi dan teknis yang sebagian besar mengkompensasi kualitas bahan baku yang relatif rendah.

Akibat paparan suhu dan tekanan tinggi yang berkepanjangan, batubara coklat diubah menjadi batubara, dan yang terakhir menjadi antrasit. Proses perubahan bertahap yang tidak dapat diubah dalam komposisi kimia (terutama dalam arah karbonisasi), sifat fisik dan teknologi bahan organik dalam transformasi dari gambut menjadi antrasit disebut koalifikasi. Koalifikasi pada tahap transformasi batubara coklat menjadi batubara keras dan terakhir menjadi antrasit, yang disebabkan oleh proses yang terjadi di kerak bumi, disebut metamorfisme batubara. Ada tiga jenis utama metamorfisme batubara:

• regional, yang disebabkan oleh pengaruh panas internal bumi dan tekanan lapisan batuan di atasnya ketika batu bara tenggelam jauh ke dalam kerak bumi
• termal - di bawah pengaruh panas yang dilepaskan oleh benda-benda beku yang tumpang tindih atau menembus ke dalam lapisan bantalan batubara, atau ke sedimen di bawahnya;
• kontak - di bawah pengaruh panas batuan beku yang telah menembus lapisan batu bara atau melintasinya secara langsung; itu secara problematis dikenali sebagai kemungkinan metamorfisme batu bara karena kenaikan suhu di daerah manifestasi gaya tekan dan geser tektonik) - dinamometamorfisme.

Penataan ulang struktural dan molekuler bahan organik selama metamorfosis batubara disertai dengan peningkatan berurutan dalam kandungan karbon relatif di dalamnya, penurunan kandungan oksigen, dan pelepasan zat volatil; pada keteraturan tertentu dengan nilai ekstrim pada tahap tengah pengalangan, kandungan hidrogen, panas pembakaran, kekerasan, massa jenis, kerapuhan, optik, listrik, dan sifat fisik batubara berubah. Untuk menentukan tahapan tersebut, digunakan: rendemen zat volatil, kandungan karbon, kekerasan mikro, dan ciri-ciri lain dari komposisi kimia dan sifat fisik batubara. Metode paling efektif untuk menentukan tahap koalifikasi dengan reflektifitas vitrinit.

Bara keras pada tahap tengah metamorfisme, mereka memperoleh sifat sintering - kemampuan komponen gelifikasi dan lipoid dari bahan organik untuk lewat, ketika dipanaskan dalam kondisi tertentu, ke dalam keadaan plastis dan membentuk monolit - kokas berpori. Jumlah relatif cadangan batubara dengan kapasitas sintering tinggi adalah 10 ... 15% dari total cadangan batubara bituminus, yang dikaitkan dengan tingkat konversi bahan organik yang lebih tinggi pada tahap tengah metamorfisme. Batubara yang mengeras muncul pada suhu sekitar 130 hingga 160 ... 180 ° C dengan kisaran suhu umum yang menentukan jalannya metamorfosis batubara, dari 70 ... 90 ° C untuk batubara dengan api panjang hingga 300 ... 350 ° C untuk antrasit. Batubara caking dengan kualitas terbaik terbentuk di cekungan yang mengalami metamorfosis regional selama penurunan dalam lapisan bantalan batubara. Dengan metamorfisme termal dan kontak, karena perubahan suhu dan tekanan rendah yang tajam, transformasi bahan organik berlangsung tidak merata dan kualitas batubara dicirikan oleh sifat teknologi yang tidak konsisten. Batuan formasi bantalan batubara, bersama dengan metamorfosis batubara, mengalami transformasi katagenetik.

Di zona aerasi dan aksi aktif air tanah di dekat permukaan bumi, batubara mengalami oksidasi. Dalam hal pengaruhnya terhadap komposisi kimiawi dan sifat fisik batubara, oksidasi memiliki arah yang berlawanan dibandingkan dengan metamorfisme: batubara kehilangan sifat kekuatannya (sebelum berubah menjadi zat jelaga) dan mengeras; di dalamnya kandungan oksigen relatif meningkat, jumlah karbon berkurang, kelembaban dan kadar abu meningkat, dan panas pembakaran menurun tajam. Kedalaman oksidasi batubara, tergantung pada relief modern dan kuno, posisi tabel air tanah, sifat kondisi iklim, komposisi material dan metamorfisme batubara, berkisar antara 0 hingga 100 m secara vertikal.

Perbedaan komposisi material dan derajat metamorfisme menyebabkan diferensiasi yang besar pada sifat-sifat teknologi batubara. Untuk menetapkan arahan rasional untuk penggunaan industri batu bara, mereka dibagi menjadi kelas dan kelompok teknologi; Pembagian ini didasarkan pada parameter yang mencirikan perilaku batubara dalam proses aksi termal di atasnya. Batas antara batubara coklat dan batubara keras merupakan kalor bakar tertinggi dari massa kerja batubara tanpa abu, sebesar 5700 kkal / kg (23,86 MJ).

Indikator utama penggunaan batubara untuk keperluan energi - nilai kalori terendah - dalam hal kisaran bahan bakar kerja (kkal / kg): 2000 ... 5000 (8,372 ... 20,930 MJ) untuk coklat, 4100 ... 6900 (17,162) ... 28.893 MJ) untuk batubara bituminus dan 5700 ... 6400 (23.86 ... 26.79 MJ) untuk antrasit. Nilai yang berkurang dari indikator ini pada batubara coklat dijelaskan oleh rendahnya tingkat koalifikasi bahan organik, pemadatan material yang lemah dan, karenanya, kadar air alaminya yang tinggi, bervariasi antara 15 ... 58%. Menurut kandungan kelembaban kerja batubara coklat dibagi lagi menjadi kelompok teknologi: B1 dengan Wp\u003e 40%, B2 dengan Wp 30 ... 40% dan B3 dengan Wp< 30%.
Penandaan industri batubara bituminus didasarkan pada indikator yang mencirikan hasil distilasi kering suhu tinggi (kokas): hasil zat volatil yang terbentuk selama dekomposisi bahan organik (sebagian bahan anorganik - sulfida, karbonat, mineral terhidrasi), dan karakteristik residu yang mudah terbakar tanpa abu - kokas dalam hal kapasitas sintering ... Hasil berat zat volatil dari batubara secara bertahap menurun dengan peningkatan derajat pengalangan dari 45 menjadi 8% untuk batubara bituminus dan hingga 8 ... 2% untuk antrasit.

Di Uni Soviet, kapasitas sintering batubara ditentukan di peralatan laboratorium dengan metode plastometrik yang diusulkan pada tahun 1932 oleh ilmuwan Soviet L.M.Sapozhnikov dan L.P.Bazilevich, berdasarkan ketebalan lapisan plastik (y) yang terbentuk selama pemanasan, dengan mempertimbangkan penyusutan (x), yang dinyatakan dalam mm. Kapasitas sintering tertinggi adalah karakteristik batubara tahap tengah coalification dengan ketebalan lapisan plastik 10 ... 35 mm (nilai K dan Zh). Dengan penurunan dan peningkatan derajat metamorfosis maka kapasitas sintering batubara menurun. Batubara dengan kadar D dan T dicirikan oleh residu bubuk non-volatil yang disinter dengan lemah. Meja Gambar 4 menunjukkan nilai-nilai indikator utama kualitas batubara pada berbagai tahapan pengalangan dalam hubungannya dengan kualitas menurut GOST.

Tabel 4. Indikator utama kualitas batubara komposisi grade

Merek batubara	Surat penunjukan merek	Nilai rata-rata indikator untuk batubara, terutama terdiri dari vitrinite			Reflektifitas vitrinit dalam perendaman minyak R0,%
		Output materi yang mudah menguap Vg,%		Nilai kalori Qgb, kkal / kg
		41 dan lebih	76 atau kurang
Nyala api panjang		39 dan lebih
minuman bersoda
Lean-disinter
Antrasit			91 dan banyak lagi

Selain yang ditunjukkan dalam tabel, di beberapa baskom, nilai menengah dibedakan: lemak gas (GZh), lemak kokas (KZh), kokas kedua (K2), sedikit disinter (CC). Batubara dengan kualitas G, GZh, Zh, KZh, K dan OS dibagi lagi menjadi kelompok teknologi menurut kapasitas sintering; untuk menunjukkan kelompok teknologi, nomor ditambahkan ke huruf penunjukan merek, menunjukkan nilai terendah dari ketebalan lapisan plastik (y) pada batubara tersebut, misalnya G6, G17, KZh14, dll. Untuk batubara di cekungan tertentu, nilai indikator klasifikasi (VG dan y) diatur oleh GOST. Untuk mendapatkan kokas metalurgi, campuran berbagai tingkatan batubara digunakan - muatan, komponen utamanya adalah batubara dengan sifat sintering tinggi.

Pembagian batubara menjadi coklat, batu, dan antrasit diterima di sebagian besar negara Eropa (di beberapa, dengan tambahan lignit). Sistem Internasional untuk Klasifikasi Batubara Bitumen, yang diadopsi pada tahun 1956 oleh Komisi Ekonomi PBB untuk Eropa, juga didasarkan pada hasil zat yang mudah menguap untuk batubara dengan V\u003e 33% - panas pembakaran tertinggi dari massa basah tanpa abu, kapasitas caking dan kapasitas coking. Jenis batubara ditunjukkan dengan nomor kode tiga digit, digit pertama menunjukkan kelas batubara (dengan volatil atau panas pembakaran), yang kedua - kelompok (dengan kapasitas sintering, ditentukan oleh metode Horn atau indeks pengembangan dalam wadah), yang ketiga - oleh subkelompok (dengan kapasitas kokas, ditentukan oleh Odiber- Arnu atau Gray-King). Di Amerika Serikat dan beberapa negara lain, batubara diklasifikasikan sebagai lignit, subbituminous, bituminous, dan antrasit; parameter klasifikasi diterima: untuk batubara lignit, subbituminous dan bituminus (dengan volatil\u003e 31%) - panas pembakaran massa tanpa abu, untuk bituminus dengan volatil<31% и антрацитов – выход летучих веществ и содержание связанного углерода.

Penandaan batubara, yang mencerminkan kompleks dari sifat teknologi tertentu dari varietas batubara, digunakan sebagai kriteria utama dalam praktik penggunaan industri batubara. Persyaratan teknis tambahan ditetapkan untuk area konsumsi tertentu. Penurunan tajam dalam efek termal dari pembakaran batubara dan indikator ekonomi penggunaannya karena pemberat (abu dan kelembaban) menentukan kebutuhan untuk briket batubara dengan kadar air alami yang tinggi dan pengayaan awal batubara dengan abu tinggi. Kadar abu maksimum dari batubara yang dikirim untuk pembakaran lapis tidak boleh melebihi 20 ... 37%, untuk pembakaran yang dihancurkan - 45%.

Untuk kokas, batu bara sinter rendah abu (diperkaya) digunakan, di mana kandungan sulfur dan fosfor dibatasi. Untuk semi-kokas, gasifikasi, produksi bahan bakar cair, lilin pertambangan dan area konsumsi lainnya, kapasitas sintering, kandungan sulfur, kadar abu, kekentalan, stabilitas termal, kandungan resin, bitumen dan indikator kualitas lainnya dinormalisasi.

Cekungan batu bara utama Federasi Rusia - sumber batu bara kokas

Baskom Donetsk. Salah satu cekungan batubara terbesar di Eropa. Hanya bagian paling timur cekungan yang terletak di wilayah Wilayah Rostov, di mana antrasit tersebar luas. Batubara kokas tersedia di tiga dari tujuh distrik - Kamensko-Gundorovsky, Belokalitvensky, Tatsinsky - dan dicirikan oleh konsentrasi ringan dan sedang. Batubara di cekungan Donetsk dicirikan oleh kandungan sulfur yang tinggi.

Cekungan Kuznetsk... Itu terletak di wilayah Kemerovo dan Novosibirsk dan mencakup area seluas 27 ribu km2 (110 x 350 km). Dari 25 kawasan geologi dan industri, batubara kokas dikembangkan di 20. Pengayaan batubara ringan dan sedang dengan hasil konsentrat 70 hingga 90%. Batubara di cekungan Kuznetsk dicirikan oleh kandungan sulfur yang rendah. Semua kualitas batubara kokas ditambang di kolam. Penambangan yang menguntungkan dan kondisi geologi lapisan batu bara, kedalaman kecil penambangan mereka membuat penggunaan batu bara ini secara ekonomis memungkinkan secara praktis di wilayah seluruh Rusia.

Cekungan Pechora. Ini adalah bagian dari Wilayah Utara dan terletak di wilayah Republik Komi dan Distrik Otonomi Nenets di Wilayah Arkhangelsk. Luas cekungan adalah 90 km2. Batubara kokas tersebar luas di deposit Vorkutskoye, Vorgashorskoye dan Khalmerjuskoye. Batubara umumnya terkonsentrasi sedang (hasil konsentrat dari 70 hingga 85% berat), batubara dengan nilai GZhO, K, Zh mudah diproses (hasil konsentrat 85-93% berat). Batubara lemak dan gas dari deposit Vorkuta dan Vorgashorskoye dapat sebagai aditif tanpa lemak hingga 50% dari batubara tanpa lemak dengan peningkatan yang signifikan dalam kekuatan kokas Kelas batubara K dari deposit Khalmeryu saat kokas menghasilkan kokas metalurgi yang kuat dengan kualitas tinggi.

Cekungan Karaganda. Ini adalah sumber batu bara kokas untuk perusahaan di Rusia Timur, yang terletak di Kazakhstan Tengah di wilayah wilayah dengan nama yang sama. Luas wilayahnya 3000 km2 (30 x 100 km). Batubara sulit diolah, karena komponen mineral sangat halus didistribusikan dalam massa organik batubara. Hasil konsentrat dari 15 sampai 65% (berat).

Indikator kualitas batubara kokas

Kualitas batubara ditentukan oleh indikator teknologi dan petrografi.

Hasil materi yang mudah menguap (V) - produk, tidak termasuk uap air, yang diemisikan dari batubara dalam bentuk gas dan uap. Dibentuk selama dekomposisi batubara dalam kondisi pemanasan tanpa akses udara. Ditentukan untuk kering (kering - Vd) atau bebas abu kering (bebas abu kering - Vdaf). Bersama dengan kapasitas sintering, ini menentukan kesesuaian batubara untuk kokas. Indikator inilah yang menjadi kunci dalam persiapan pengisian batubara dan mempertimbangkan kemungkinan penggantian batubara dalam muatan.

Kandungan abu (A) - kandungan bahan anorganik yang tidak mudah terbakar dalam batubara. Ini didefinisikan sebagai residu yang terbentuk ketika batubara dipanaskan sebagai hasil dari pembakaran semua massa yang mudah terbakar. Ditentukan untuk kondisi kering (kering - Ad).

Belerang (S) - kandungan sulfur dalam batubara. Mengandung sulfida, sulfat, senyawa organik dan unsur sulfur. Ditentukan untuk kondisi kering (kering - Sd).

Vitrinite (Vt) - salah satu jenis bahan organik (maseral) yang membentuk massa batubara. Selain vitrinite, liptinite dan inertinite dibedakan. Vitrinite adalah maseral paling berharga.

Reflektansi Vitrinite (R0) - reflektifitas vitrinite merupakan indikator derajat metamorfisme batubara (semakin banyak, semakin tua batubara). Untuk mengkarakterisasi derajat koalifikasi, pantulan rata-rata vitrinit dalam cahaya monokromatik biasa ditentukan.

Ketebalan lapisan plastik (y) - salah satu indikator utama kapasitas caking batubara, yang menjadi ciri penilaian kualitas coking coal. Ini didefinisikan sebagai jarak maksimum antara antarmuka "batubara - massa plastik - semicoke", ditentukan selama uji plastometrik.

Karbon tetap (FC) - bagian dari karbon yang tersisa saat batubara dipanaskan dalam bejana tertutup sampai volatil benar-benar hilang (yaitu, bagian non-volatile dikurangi abu).

Kelembaban total (TM) - kelembaban yang terkandung dalam fosil batubara, termasuk bebas, permukaan dan terikat. Selama kokas, kelembapan berdampak negatif pada densitas curah muatan batubara, konsumsi daya untuk penghancuran dan panas untuk kokas; pada kadar air lebih dari 8%, pengangkutan muatan di bengkel pengolahan batubara menjadi sulit.

Jenis kokas menurut Gray King (indeks kokas Gray King) - indikator ini adalah karakteristik utama dari kapasitas kokas batubara; Jenis kokas menurut Gray King ditentukan menurut skala referensi: A, B, C, D, E, F, G1, G2, ..., G12; jenis kokas "A" menunjukkan bahwa batubara tidak mengandung kokas, jenis "B", "C", "D" menunjukkan sifat kokas rendah, ..., jenis "G5" - "G12" menunjukkan sifat kokas yang tinggi dari batubara, Selain itu, semakin tinggi angkanya, semakin baik kapasitas kokasnya.

Crucible Swelling Number (CSN) / Free Swelling Index (FSI) - karakteristik utama yang mengukur kapasitas sintering batubara di seluruh dunia; kapasitas caking adalah salah satu indikator klasifikasi terpenting untuk batubara yang digunakan untuk kokas; kapasitas sintering muatan batubara harus cukup untuk memastikan kekuatan tinggi dari bahan oven kokas (sebagai aturan, semakin tinggi nilai CSN, hal lain dianggap sama, semakin baik).

Gieseler Max Fluidity - batubara yang disinter dengan baik ditentukan dengan metode Gieseler; parameter ini sangat penting untuk batubara kokas, karena batubara aliran rendah tidak dapat berpartisipasi secara independen dalam proses pembuatan kokas (mereka membutuhkan penambahan batubara aliran tinggi untuk mengikat); untuk membandingkan parameter ini, gunakan logaritmik (skala ordinal).

Indeks Grindabilitas (Indeks Hardgrove) - indeks empiris yang dicapai sebagai hasil penggilingan sampel batubara. Penggilingan batubara yang sangat diklasifikasikan dengan berat 50 g dilakukan di ball mill annular selama 60 putaran. Indeks ditentukan berdasarkan distribusi ukuran partikel dari batubara yang dihancurkan.

Klasifikasi batubara kokas

Di Rusia dan CIS, ada klasifikasi batubara Terpadu sesuai dengan GOST 25543-88. Menurut klasifikasi ini, batubara dibagi menjadi kelas-kelas berikut:

• B - coklat;
• D - nyala panjang;
• DG - gas api panjang;
• G - gas;
• GZHO - lemak gas ramping;
• GZh - lemak gas;
• F - tebal;
• KZh - oven kokas berlemak;
• K - oven kokas;
• KO - oven kokas;
• KSN - kue kokas bermetamorfosis rendah;
• KS - oven kokas rendah panggang;
• OS - ramping disinter;
• TS - kurus disinter;
• SS - sedikit disinter;
• T - kurus;
• A - antrasit.

Klasifikasi dunia membagi batubara menjadi Hard Coking Coal (HCC), Semi-soft Coking Coal (SSCC), Pulverized Coal for Injection (PCI), Thermal Coal / Steam Coal (Gbr. 1):

Gambar 1 - Klasifikasi batubara dunia

Rasio cadangan batubara dunia dan arah penggunaannya, tergantung pada kandungan karbon dan kelembaban, ditunjukkan pada Gambar. 2:

Gambar 2 - Rasio cadangan batubara dunia

PUT - bahan bakar batu bara bubuk

Sejarah perkembangan teknologi injeksi batubara bubuk

Teknologi peleburan tanur sembur dengan menggunakan batu bara bubuk sudah dikenal sejak tahun 1831. Penerapan teknologi injeksi batu bara bubuk di industri baru dimulai pada pertengahan abad ke-20, dan teknologi ini banyak digunakan pada tahun 80-an abad ke-20. Lama penguasaan teknologi batu bara bubuk dapat dijelaskan oleh kebutuhan untuk mengembangkan peralatan yang kompleks dan mahal untuk persiapan dan injeksi batu bara bubuk, serta persaingan yang sukses dari bahan bakar minyak dan gas alam.

Paten pertama untuk injeksi bahan bakar padat yang dihancurkan ke dalam blast furnace melalui tuyeres dikeluarkan di Inggris pada tahun 1831. Paten serupa dikeluarkan di Jerman pada tahun 1877. Data tentang permulaan penerapan praktis batubara bubuk berbeda: menurut beberapa sumber, upaya injeksi pertama dilakukan pada tahun 1840, menurut Bagi yang lain, injeksi pertama dari batu bara yang dihancurkan ke dalam tungku poros dilakukan di Kanada selama peleburan tembaga melepuh pada tahun 1911.

Pekerjaan eksperimental skala besar pada injeksi batu bara bubuk dimulai pada tahun 50-an ... 60-an abad ke-20 di AS. Saat itu, bahan bakar minyak memainkan peran utama dalam teknologi injeksi bahan bakar.
Pada tahun 1955 di Uni Soviet di pabrik metalurgi dinamai menurut I. Dzerzhinsky, percobaan dilakukan untuk meniup debu batubara melalui tuyere ke dalam blast furnace dengan volume 427 m3 saat peleburan ferrosilicon. Eksperimen ini menandai dimulainya penelitian dalam proses tanur sembur menggunakan bahan bakar bubuk di tanur sembur industri Uni Soviet.

Hanya setelah krisis energi pada tahun 1970-an perhatian diberikan pada batu bara sebagai alternatif ekonomi yang lebih masuk akal. Praktik meniup bahan bakar minyak dan turunan minyak lainnya yang diterapkan pada tahun 70-an abad ke-20 memastikan konsumsi kokas pada tingkat 400 kg / t besi kasar. Krisis minyak kedua memaksa untuk menghentikan injeksi zat cair dan secara tajam meningkatkan konsumsi kokas.

Tahun 80-an adalah periode pertumbuhan pesat dalam pembangunan pabrik injeksi batu bara bubuk di dunia, terutama di Eropa dan Asia. Di Amerika Utara, injeksi gas alam bersama-sama dengan jenis bahan bakar cair dan padat telah menjadi populer. Pada akhir 1980-an, injeksi batu bara bubuk telah secara signifikan menggantikan bahan bakar lain di Amerika Serikat.

Karena arah yang berlawanan dari dampak proses injeksi batu bara bubuk dan gas alam pada operasi tanur sembur, menjadi jelas untuk menggabungkan injeksi jenis bahan bakar ini untuk efek yang lebih lembut pada operasi tungku. Di AS, teknologi ini telah diterapkan secara luas (Tabel 5):

Tabel 5. Penggunaan Berbagai Aditif yang Disuntikkan di Tungku Ledakan AS

Popularitas solusi ini disebabkan oleh fakta bahwa kombinasi kedua bahan memberikan penghematan kokas terbesar dalam kondisi yang kurang ketat.
Sekarang, sebagai hasil dari peningkatan, teknologi injeksi batubara bubuk telah menemukan aplikasi praktis yang luas. Penggunaan teknologi injeksi batu bara bubuk memungkinkan pengurangan konsumsi khusus kokas menjadi 325 ... 350 kg / t pig iron. Belanda adalah pemimpin dalam hal konsumsi spesifik batu bara bubuk (Gbr. 3,). Baru-baru ini, teknologi telah berkembang secara aktif di China ().

Gambar 3. Tingkat injeksi batubara bubuk

Kondisi yang diperlukan untuk keberhasilan penerapan teknologi injeksi batu bara bubuk

Untuk memperkenalkan teknologi injeksi batu bara bubuk ke dalam peleburan tanur sembur, perlu dilakukan serangkaian tindakan berikut:

• meningkatkan kualitas kokas dalam hal CSR hingga 62% atau lebih;
• mengurangi kadar abu dari biaya coking menjadi 7,5%;
• untuk memastikan stabilitas tinggi indikator kualitas biaya untuk coking;
• menggunakan batubara untuk bubuk batubara dengan kadar abu 6,0-8,5% dan kadar sulfur kurang dari 0,5%;
• untuk memastikan stabilitas kualitas indikator yang digunakan untuk batu bara bubuk;
• menjamin kestabilan kualitas komponen muatan bijih besi;
• untuk mengurangi kandungan denda dalam bahan baku bijih besi menjadi 3 ... 5%;
• tingkatkan suhu ledakan menjadi 1200 ... 1250 ° С;
• meningkatkan kandungan oksigen dalam ledakan hingga 28 ... 33%.

Sejalan dengan pengurangan konsumsi kokas saat menginjeksikan batubara bubuk dalam jumlah besar, pertama-tama, persyaratan untuk peningkatan kualitas kokas ( lihat bagian "Download / Literatur tambahan"), karena kokas adalah satu-satunya bahan padat di bawah zona kohesi tanur sembur dan dikonsumsi di sini pada laju yang lebih lambat, yaitu. terkena suhu tinggi dan berat kolom pengisian untuk waktu yang lebih lama. Dalam hal ini, kokas harus secara fisik lebih tahan lama dan tahan terhadap serangan bahan kimia untuk memastikan permeabilitas gas yang tinggi dari muatan.

Indeks kekuatan kokas setelah interaksi dengan karbon dioksida (CSR - reaktivitas regangan kokas) sangat bergantung pada komposisi kimiawi abu, yang mempengaruhi reaktivitas kokas.

Komposisi terak tanur sembur juga mempengaruhi efisiensi injeksi batu bara bubuk - peneliti telah menemukan efek penghambatan yang signifikan dari peningkatan kehilangan tekanan akibat penggunaan bahan baku bijih besi dengan kandungan Al2O3 rendah.

Fitur pembakaran debu batubara di perapian tuyere dari tanur sembur

Persyaratan yang paling penting dari teknologi baru ini adalah untuk memastikan pembakaran sempurna bahan bakar dalam zona tuyere dari tanur sembur. Keluarnya partikel batu bara bubuk di luar zona tuyere menyebabkan penurunan koefisien penggantian kokas, penurunan viskositas terak dan permeabilitas gas bagian bawah tanur sembur.
Pembakaran sempurna partikel debu batubara di tungku tuyere ditentukan oleh komposisi pecahan batubara, kandungan volatil, suhu zona tuyere dan kandungan oksigen dalam ledakan.

Berdasarkan penelitian teoritis dan praktis, telah ditunjukkan bahwa partikel yang kurang dari 200 ... 100 mikron dapat terbakar seluruhnya dalam zona tuyere. Sisi negatif dari pengurangan ukuran batubara yang diinjeksi adalah peningkatan yang signifikan pada biaya persiapan batubara bubuk, penurunan produktivitas peralatan penggilingan, peningkatan kehilangan batubara, dll.
Pembakaran partikel batubara dapat dibagi menjadi tiga tahap:

1. pemanasan dan pelepasan zat yang mudah menguap;
2. penyalaan volatiles dan degassing;
3. pembakaran residu karbon dan peleburan unsur anorganik batubara.

Tahap pertama melibatkan pemanasan partikel batubara dari suhu lingkungan hingga 450 ° C, berlangsung hampir seketika dan tidak lebih dari 5% dari keseluruhan waktu pembakaran partikel. Waktu pemanasan berbanding lurus dengan diameter partikel dan berbanding terbalik dengan suhu di sekitar partikel. Selain itu, pengaruh diameter partikel pada laju pemanasan lebih signifikan.

Pada kenyataannya, proses degassing dan tahap ketiga - pembakaran residu berkarbon - tidak terjadi secara berurutan secara ketat, tetapi saling bertumpuk. Artinya, pembakaran residu karbon dimulai sebelum selesainya proses degassing. Waktu pembakaran ditentukan oleh rumus:

di mana ρ adalah massa jenis partikel, g / cm3; d - diameter partikel, mm; β adalah jumlah transfer materi (cm / s), ditentukan oleh persamaan Rantz-Marshall; C_O2 - konsentrasi oksigen di ruang gas, mol / cm3. Pembakaran residu kokas memakan bagian proses yang signifikan, dan waktu pembakaran berbanding lurus dengan diameter partikel, berbanding terbalik dengan kandungan oksigen, dan pada tahap ini tidak bergantung pada suhu lingkungan.

Uraian yang disajikan memberikan karakteristik kualitatif dari proses pembakaran partikel batubara di tungku tuyere. Pada kenyataannya, proses pembakaran partikel lebih kompleks - selama pembakaran, kecepatan partikel berubah relatif terhadap aliran, ukuran dan bentuk partikel berubah, dan koefisien difusivitas termal dan termal berubah. Suhu media gas dan kandungan oksigen di dalamnya juga merupakan nilai variabel.

Perlu dicatat bahwa di perapian tuyere dari tanur sembur, kondisi pembakaran debu batubara lebih baik:

• debu dimasukkan ke dalam aliran ledakan panas dengan suhu 1100 ... 1250 ° C, bergerak dengan kecepatan tinggi, akibatnya debu memanas dan menyebar dengan baik;
• di depan tuyere tanur sembur ada ruang yang signifikan dengan konsentrasi rendah dari potongan-potongan kokas yang bersirkulasi dan konsentrasi oksigen yang tinggi - dalam volume ini, proses pembakaran pembakaran debu batubara dikembangkan;
• partikel debu yang tidak terbakar yang jatuh pada potongan kokas yang dipanaskan dengan lapisan film yang meleleh dapat menempel padanya dan, kembali ke zona tuyere, terbakar.

Namun, dalam kondisi ini, beberapa debu batubara mungkin tidak dapat terbakar. Mengurangi ukuran partikel batubara dan meningkatkan suhu akan mempersingkat waktu yang dibutuhkan untuk pembakaran sempurna. Dalam hal ini, peningkatan suhu memiliki efek yang lebih besar pada kelengkapan proses daripada ukuran partikel.

Perhitungan menunjukkan bahwa ketika ukuran partikel 100 mikron ditiup ke zona tuyere dan suhu ledakan 1000 ° C, sekitar 60 ... 80% batubara akan terbakar selama partikel berada di zona tuyere (0,01 ... 0,04 dtk), dan sisanya akan mencapai batas zona berupa partikel-partikel yang terdegassasi. Perilaku lebih lanjut dari partikel yang tidak terbakar dapat berkembang sesuai dengan salah satu skenario:

• gasifikasi sekunder karbon debu menggunakan CO2;
• oksidasi karbon dalam debu batubara menggunakan oksida fasa cair (FeO, SiO2, MnO, dll.);
• penangkapan partikel dengan muatan dengan transisi ke lapisan bawah tanur sembur, diikuti dengan pembakaran dalam tuyeres.

Menurut perhitungan, terlepas dari konsumsi batubara yang diinjeksikan, 66% dari semua batubara yang tidak terbakar dilakukan melalui bagian atas, 23% dikonsumsi dalam reaksi gasifikasi karbon, dan 11% sisanya jatuh ke zona pusat tungku tanur sembur.

Studi komposisi debu tanur sembur untuk kandungan karbon kokas dan batubara yang diinjeksi menunjukkan bahwa kandungan karbon pada debu kering sekitar 55%, dimana 90% merupakan karbon kokas, dan 10% merupakan karbon semi kokas dari debu batubara. Berdasarkan penghilangan total debu tanur sembur, penghilangan debu batubara melalui tanur sembur adalah sekitar 1% dari batubara yang diinjeksi.

Reaktivitas batubara, kadar abu rendah, titik nyala rendah, dan kadar volatil minimum adalah kombinasi yang paling disukai. Kandungan sulfur dan fosfor dibatasi oleh kondisi leleh tertentu dan persyaratan kandungan unsur-unsur ini dalam pig iron. Jadi, sehubungan dengan karakteristik kualitas batu bara bubuk dan parameter tanur sembur, efisiensi injeksi ditentukan oleh fitur-fitur dasar berikut:

• penggunaan batubara abu rendah untuk batubara bubuk (5 ... 14%);
• menggiling batu bara bubuk hingga 22 ... 75 mikron;
• indeks grindabilitas batubara yang dapat diterima (HGI);
• pasokan seragam batu bara bubuk ke tuyeres tanur sembur (ketidakteraturan ± 4 ... 10%).

Praktik dunia menggunakan batu bara untuk bubuk batu bara

Karakteristik batubara yang digunakan sebagai batubara bubuk diberikan dalam tabel. 6.

Tabel 6. Karakteristik batubara untuk batubara bubuk

Pabrikan					Kapasitas sintering (Indeks CSN)	Ketidakstabilan oleh Gieseler
	Bayswater No3 PCI
	PCI Blackwater Selatan
Batubara Helensburgh	PCI Metropolitan
Batubara Premium Australia
Batubara Premium Australia

Untuk keperluan injeksi, digunakan batubara dengan sifat kokas rendah - indeks CSN kurang dari 4 unit, fluiditas dalam 200 ddpm. Kadar sulfur dibatasi hingga 0,6%, kadar abu tidak lebih dari 10%.

Perlu dicatat bahwa batubara dengan kandungan volatil yang tinggi (32 ... 38%) dan batubara dengan volatil rendah (15 ... 20%) terutama digunakan untuk injeksi:

Gambar 4 - Kandungan zat yang mudah menguap dalam batu bara untuk bubuk batu bara

Batubara volatil rendah memiliki kandungan karbon tinggi, yang sangat meningkatkan rasio penggantian kokas. Pada saat yang sama, batubara volatil yang tinggi memiliki rasio penggantian kokas yang rendah tetapi memiliki efisiensi pembakaran yang baik. Selain itu, penggunaan batubara volatil yang tinggi untuk injeksi mendorong reaksi reduksi karena kandungan hidrogen yang lebih tinggi dari batubara tersebut.

Dalam banyak kasus, untuk meningkatkan proses pengendalian proses, campuran batubara dari batubara volatil tinggi dan rendah digunakan untuk mengontrol kandungan zat volatil dan kadar abu dari batubara bubuk diinjeksikan. Selain itu, dengan injeksi gabungan batu bara bubuk dan gas alam, untuk efisiensi ekonomi, dimungkinkan untuk meningkatkan proporsi batu bara yang sangat mudah menguap dalam campuran selama periode kenaikan biaya gas alam. Hal ini memungkinkan untuk sebagian mengkompensasi kemampuan reduksi gas yang terbentuk karena hidrogen zat yang mudah menguap.

Pada kurva hubungan antara jenis batubara dan sifat plastis, batubara injeksi sebagai pulverized coal (PCI) menempati posisi ekstrim:

Gambar 5 - Hubungan antara jenis batubara dan sifat plastik

Posisi batu bara untuk batu bara bubuk ini secara langsung memengaruhi harganya. Batubara PCI adalah kategori batubara yang tidak cocok untuk kokas. Harga batubara ini lebih rendah dari merek premium batubara kokas (rata-rata -31% per tahun). Tetapi penggunaan teknologi injeksi batu bara bubuk memungkinkan penghematan kokas mahal, yang menghasilkan harga yang lebih tinggi dibandingkan batu bara kokas Semi Soft (rata-rata + 12% per tahun). Dinamika perubahan harga ditunjukkan pada Gambar. 6.

Gambar 6 - Rasio kuotasi batubara metalurgi

Penerapan teknologi injeksi batu bara bubuk di Federasi Rusia

Terlepas dari kenyataan bahwa percobaan pertama pada injeksi batu bara bubuk di Uni Soviet dilakukan pada pertengahan abad ke-20, teknologi ini belum dapat diterapkan secara luas di perusahaan-perusahaan Federasi Rusia. Alasan:

• adanya kelebihan cadangan gas alam;
• infrastruktur yang kompleks untuk persiapan, penyimpanan dan pengiriman ITB;
• masalah yang belum terselesaikan dengan pengumpanan batu bara bubuk ke dalam tanur sembur (desain tuyere, keseragaman distribusi);
• perlunya investasi paralel dalam meningkatkan kualitas kokas dan bijih besi.

Upaya terakhir untuk memperkenalkan teknologi injeksi batu bara bubuk di Federasi Rusia adalah implementasi proyek di Tulachermet pada tahun 1992 ... 1993. Selama percobaan, tidak mungkin menyelesaikan masalah yang berkaitan dengan pasokan batu bara bubuk ke tanur sembur.

Hingga saat ini, minat terhadap teknologi injeksi batu bara bubuk bersifat akademis. Tetapi kondisi ekonomi yang berubah menyebabkan revisi strategi untuk pengembangan metalurgi dalam negeri. Tren yang muncul saat ini untuk meningkatkan biaya gas alam untuk perusahaan industri telah mendorong perusahaan metalurgi terkemuka Federasi Rusia untuk melaksanakan proyek injeksi batubara bubuk (NLMK, Evraz ZSMK, Evraz NTMK). Mempertimbangkan kondisi teknis dan teknologi yang lebih kompleks dari perusahaan Rusia (Tabel 7, lihat bagian "Download / Literatur tambahan") dan kualitas pangkalan batubara dalam negeri, pelaksanaan proyek injeksi batubara bubuk akan dipenuhi dengan kesulitan tertentu, dan pencapaian indikator tinggi dalam jumlah batubara bubuk yang diinjeksi dan rasio penggantian kokas tidak mungkin.

Tabel 7. Kondisi teknologi tanur sembur

Namun demikian, transisi ke teknologi baru merupakan langkah nyata untuk mengoptimalkan biaya pig iron dengan menggabungkan berbagai teknologi pengganti kokas.

Jika kita berbicara tentang pangkalan batu bara untuk batu bara bubuk di Federasi Rusia, maka tampaknya mungkin untuk menggunakan untuk tujuan ini batu bara dengan sifat kokas rendah (GZhO, SS, TS) dan nilai batas batu bara uap dengan batu bara kokas (G, T). Kombinasi nilai volatil tinggi (G, GZhO) dan volatil rendah (SS, TS, T) akan memungkinkan terciptanya campuran batubara terkontrol untuk digunakan sebagai batubara bubuk.

Kualitas dan arahan penggunaan batubara sangat ditentukan oleh komposisi bahan awal tumbuhan dan derajat metamorfosisnya. Deskripsi karakteristik kualitas utama batubara metalurgi diberikan. Sebuah tempat khusus ditempati oleh batubara untuk digunakan sebagai bahan bakar batubara bubuk (PFC). Persyaratan untuk keberhasilan penerapan teknologi injeksi batu bara bubuk dicantumkan, fitur pembakaran batu bara bubuk dalam tanur sembur dan fitur penerapan teknologi injeksi batu bara bubuk di Federasi Rusia tercermin. Persyaratan batubara untuk digunakan sebagai batubara bubuk diberikan dan nilai batubara untuk digunakan sebagai batubara bubuk dicantumkan.

• batu bara bubuk
• kualitas batubara untuk batubara bubuk
• harga PUT
• persyaratan untuk ITB

Literatur utama:

Literatur pendukung:

• Injeksi batu bara bubuk di ambang abad baru ("NCHMZR" 02.2001)
• Peningkatan kualitas bahan baku selama injeksi batubara bubuk ("NCHMZR" 03.2001)
• Persyaratan kualitas kokas untuk BF dengan konsumsi tinggi batu bara bubuk ("Stal" 06.2009)
• Prospek penggunaan batu bara bubuk di DC Ukraina dan Rusia ("Baja" 02.2008)

DIPERKENALKAN oleh Standar Negara Rusia

2. DIADOPSI oleh Dewan Antar Negara untuk Standardisasi, Metrologi dan Sertifikasi (Protokol No. 6-94 tanggal 21 Oktober 1994)

Nama negara bagian	Nama badan standardisasi nasional
Republik Azerbaijan	Azgosstandart
Republik Armenia	Armgosstandart
Republik Belarus	Belgosstandart
Republik Georgia	Gruzstandart
Republik Kazakhstan	Gosstandart Republik Kazakhstan
Republik Kyrgyzstan	Kyrgyzstandard
Republik Moldova	Moldovastandart
Federasi Rusia	Gosstandart dari Rusia
Republik Uzbekistan	Uzgosstandart
	Standar Negara Ukraina

3. Standar ini adalah teks otentik lengkap dari ISO 7404-5-85 Bitumen batubara dan antrasit. Metode analisis petrografi. Bagian 5. Metode penentuan mikroskopis indikator refleksi vitrinite "dan berisi persyaratan tambahan yang mencerminkan kebutuhan ekonomi nasional

4. GANTI GOST 12113-83

Tanggal pengenalan 1996-01-01

Standar ini berlaku untuk batubara lignit, batubara bituminus, batubara antrasit, campuran batubara, zat organik terdispersi padat dan bahan berkarbon dan menetapkan metode untuk menentukan nilai reflektansi.

Indeks refleksi vitrinit digunakan untuk mengkarakterisasi derajat metamorfisme batubara selama pencarian dan eksplorasi, pengembangan endapan dan klasifikasi, untuk menetapkan transformasi termogenetik bahan organik terdispersi padat dalam batuan sedimen, dan juga untuk menentukan komposisi campuran batubara selama pengayaan dan kokas.

Persyaratan tambahan yang mencerminkan kebutuhan perekonomian nasional ditampilkan dengan huruf miring.

1. TUJUAN DAN RUANG LINGKUP

Standar Internasional ini menetapkan metode untuk menentukan pemantulan minimum, maksimum dan sewenang-wenang menggunakan mikroskop dalam minyak imersi. dan di udara pada permukaan yang dipoles poles-briket dan poles-potongan komponen vitrinite batubara.

GOST 12112-78 Batubara coklat. Metode untuk menentukan komposisi petrografi

GOST 9414.2-93 Batubara dan antrasit. Metode analisis petrografi. Bagian 2. Metode untuk menyiapkan sampel batubara

3. ESENSI METODE

Inti dari metode ini terdiri dari pengukuran dan perbandingan arus listrik yang timbul dalam tabung fotomultiplier (PMT) di bawah pengaruh fluks cahaya yang dipantulkan dari permukaan yang dipoles dari maseral atau submaceral sampel uji dan sampel standar (standar) dengan indeks refleksi yang ditentukan.

4. SAMPEL DAN PERSIAPAN SAMPEL

4.1. Pengambilan sampel untuk persiapan bagian yang dipoles dilakukan sesuai dengan GOST 10742.

4.2. Briket yang dipoles dibuat sesuai dengan GOST 9414.2.

Dua briket poles dengan diameter minimal 20 mm dibuat dari sampel yang dimaksudkan untuk mengukur indikator refleksi dengan konstruksi reflektogram.

4.3. Untuk membuat briket poles dari batuan dengan inklusi bahan organik terdispersi padat, batuan hancur terlebih dahulu diperkaya, misalnya dengan flotasi, metode dekomposisi kimiawi penyusun anorganik bagian batuan, dan lain-lain.

4.4. Untuk persiapan bagian batu bara yang dipoles, sampel diambil dari litotipe pembentuk unggun utama dengan ukuran minimal 30 × 30 × 30 mm. Saat mengambil sampel dari inti lubang bor, diperbolehkan untuk mengambil sampel berukuran 20 × 20 × 20 mm.

4.5. Untuk menyiapkan spesimen tangan yang dipoles dari batuan dengan inklusi bahan organik terdispersi padat, sampel diambil di mana inklusi bahan organik padat terlihat secara mikroskopis atau, menurut jenis endapan, keberadaannya dapat diasumsikan. Besar kecilnya sampel tergantung pada kemungkinan pengambilan sampel (singkapan alami, pekerjaan tambang, inti lubang bor).

4.6. Persiapan bagian yang dipoles terdiri dari tiga operasi: impregnasi untuk memberikan kekuatan dan soliditas pada sampel untuk penggilingan dan pemolesan selanjutnya.

4.6.1. Resin sintetis, lilin karnauba, damar dengan xilena, dll. Digunakan sebagai bahan peresapan.

Untuk beberapa jenis batubara dan batuan dengan inklusi bahan organik terdispersi padat, sampel cukup direndam dalam bahan peresapan.

Jika spesimen memiliki kekuatan yang cukup, permukaan yang tegak lurus dengan bidang layering akan digerus ringan.

Sampel batuan berpasir-liat yang dipadatkan lemah yang mengandung inklusi organik terdispersi kecil dikeringkan dalam oven pada suhu 70 ° C selama 48 jam sebelum direndam dalam rosin dengan xylene.

Sampel diikat dengan kawat, yang ujungnya ditempeli label dengan paspor, dan ditempatkan dalam satu lapisan dalam cangkir porselen, damar dituangkan ke dalamnya, dihancurkan menjadi butiran berukuran 3 sampai 7 mm, dan diisi dengan xylene (3 cm 3 per 1 g damar) jadi, sehingga sampel benar-benar tertutup larutan.

Impregnasi dilakukan dalam lemari asam ketika dipanaskan pada hotplate tertutup selama 50 - 60 menit sampai xylene benar-benar menguap. Sampel kemudian dikeluarkan dari piring dan didinginkan hingga suhu kamar.

4.6.2. Giling dua bidang yang saling paralel dari sampel yang diresapi, tegak lurus dengan lapisan, dan poles salah satunya.

Penggilingan dan pemolesan dilakukan sesuai dengan GOST R 50177.2 dan GOST 12113.

4.7. Saat memeriksa briket poles yang disimpan lama dan bagian yang dipoles, serta sampel yang diukur sebelumnya, perlu digiling 1,5 - 2 mm sebelum mengukur indeks refleksi dan memolesnya lagi.

5. BAHAN DAN REAGEN

5.1. Standar kalibrasi

5.1.1. Standar reflektansi, yaitu sampel dengan permukaan yang dipoles, memenuhi persyaratan berikut:

a) isotropik atau mewakili bagian utama dari mineral uniaksial;

b) tahan lama dan tahan korosi;

c) mempertahankan tingkat refleksi konstan untuk waktu yang lama;

e) memiliki tingkat penyerapan yang rendah.

5.1.2. Standar harus lebih dari 5 mm tebal atau memiliki bentuk prisma segitiga (30/60 °) untuk menghindari jumlah cahaya yang memasuki lensa lebih dari yang dipantulkan dari permukaan atasnya (bekerja).

Permukaan yang dipoles digunakan sebagai permukaan kerja untuk menentukan indeks refleksi. Basis dan sisi standar ditutupi dengan pernis hitam buram atau ditempatkan dalam bingkai buram yang tahan lama.

Jalur pancaran standar berbentuk baji tertanam dalam resin hitam untuk pengukuran reflektansi fotometrik ditunjukkan pada Gambar 1.

5.1.3. Saat melakukan pengukuran, setidaknya tiga standar digunakan dengan indeks refleksi yang dekat atau tumpang tindih dengan area pengukuran indeks refleksi dari sampel yang diteliti. Untuk mengukur reflektansi 1,0% batubara, standar referensi dengan reflektansi sekitar 0,6 harus digunakan; 1,0; 1,6%.

Indeks bias dan reflektansi rata-rata untuk standar yang umum digunakan ditunjukkan pada Tabel 1.

5.1.4. Nilai sebenarnya dari indeks refleksi standar ditentukan di laboratorium optik khusus atau dihitung dari indeks bias.

Mengetahui indeks bias n dan tingkat penyerapan? (jika signifikan) dari referensi pada 546 nm, reflektansi ( R) sebagai persentase sesuai rumus

Jika indeks bias tidak diketahui, atau diduga sifat permukaan mungkin tidak secara akurat sesuai dengan sifat dasar nominal, reflektansinya ditentukan dengan perbandingan yang cermat dengan referensi dengan reflektansi yang diketahui.

5.1.5. Standar nol digunakan untuk menghilangkan pengaruh arus gelap tabung pengganda fotomultiplier dan cahaya yang tersebar dalam sistem optik mikroskop. Kaca optik K8 dapat digunakan sebagai referensi nol atau briket poles yang terbuat dari batubara dengan ukuran partikel kurang dari 0,06 mm dan memiliki cekungan di bagian tengah dengan diameter dan kedalaman 5 mm, diisi dengan minyak imersi.

Gambar 1 - Jalur balok dalam standar berbentuk baji dimasukkan ke dalam resin hitam,
untuk pengukuran fotometrik dari reflektansi

Tabel 1

Indeks bias rata-rata untuk standar yang umum digunakan

5.1.6. Perawatan harus dilakukan saat membersihkan standar untuk menghindari kerusakan permukaan yang dipoles. Jika tidak, perlu memoles ulang permukaan kerjanya.

5.2. Minyak perendaman yang memenuhi persyaratan berikut:

tidak korosif;

tidak mengering;

dengan indeks bias pada panjang gelombang 546 nm 1,5180 ± 0,0004 pada suhu 23 ° C;

dengan koefisien suhu d n / d t kurang dari 0,005 K -1.

Oli harus bebas dari komponen beracun dan harus diperiksa indeks biasnya setiap tahun.

5.3. Alkohol rektifikasi,

5.4. Wol kapas penyerap, kain untuk optik.

5.5. Slide dan plastisin untuk memperbaiki sampel uji.

6. APARATUS

6.1. Bermata satu atau mikroskop polarisasi teropong dengan fotometer untuk mengukur indeks dalam cahaya yang dipantulkan. Bagian optik mikroskop yang digunakan untuk mengukur pantulan ditunjukkan pada Gambar 2. Komponen tidak selalu disusun dalam urutan yang ditunjukkan.

6.1.1. Sumber cahaya DAN. Sumber cahaya apa pun dengan radiasi stabil dapat digunakan; Lampu halogen kuarsa 100W direkomendasikan.

6.1.2. Polarizer D - filter atau prisma polarisasi.

6.1.3. Bukaan pengatur cahaya, terdiri dari dua bukaan variabel, salah satunya memfokuskan cahaya pada bidang fokus belakang lensa (iluminator DI), lainnya - pada permukaan sampel (diafragma bidang E). Ini harus memungkinkan untuk menyelaraskan dengan sumbu optik sistem mikroskop.

6.1.4. Iluminator vertikal - Prisma Berek, pelat kaca berlapis polos atau iluminator Smith (kombinasi cermin dengan pelat kaca Z). Jenis iluminator vertikal ditunjukkan pada Gambar 3.

6.1.6. Lensa mata L - dua eyepieces, salah satunya dilengkapi dengan benang silang, yang dapat diskalakan sedemikian rupa sehingga total perbesaran obyektif, eyepieces dan dalam beberapa kasus tabung adalah dari 250 ° hingga 750 °. Lensa mata ketiga mungkin diperlukan M di jalur cahaya ke tabung pengganda foto.

DAN - lampu; B - lensa pengumpul; DI - bukaan iluminator; D - filter panas;
D - polarizer; E - diafragma lapangan; F - lensa fokus dari diafragma lapangan;
Z - iluminator vertikal; DAN - lensa; R - Sampel; UNTUK - sebuah meja; L - lensa mata;
M - lensa mata ketiga; H. - mengukur bukaan, TENTANG - Filter interferensi 546 nm;
P. - tabung pengganda foto

Gambar 2 - Bagian optik mikroskop yang digunakan untuk mengukur reflektansi

6.1.7. Tabung mikroskop dengan lampiran berikut:

a) mengukur bukaan H., yang memungkinkan Anda untuk menyesuaikan fluks bercahaya yang dipantulkan ke pengganda foto dari permukaan sampel R, dengan luas kurang dari 80 μm 2. Bukaan harus dipusatkan dengan rambut melintang dari lensa mata;

b) perangkat untuk isolasi optik dari eyepieces untuk mencegah cahaya berlebih masuk selama pengukuran;

c) penggelapan yang diperlukan untuk menyerap cahaya yang tersebar.

Catatan - Dengan hati-hati, beberapa fluks cahaya dapat dialihkan ke eyepiece atau kamera untuk pengamatan terus menerus sambil mengukur pantulan.

6.1.8. Saring TENTANG dengan lebar pita maksimum pada (546 ± 5) nm dan lebar setengah lebar pita kurang dari 30 nm. Filter harus ditempatkan di jalur fluks cahaya tepat di depan pengganda foto.

DAN - filamen; B - lensa pengumpul; DI - bukaan iluminator (posisi refleksi filamen);
D - diafragma lapangan; D - lensa fokus dari diafragma lapangan; E - Prisma Berek;
F - bidang fokus kebalikan dari lensa (posisi gambar filamen dan bukaan iluminator);
Z - lensa; DAN - permukaan sampel (posisi gambar bidang pandang);

dan - iluminator vertikal dengan prisma Berek; b - iluminator dengan pelat kaca; di - Iluminator Smith

Gambar 3 - Skema iluminator vertikal

6.1.9. Photomultiplier P., dipasang di nosel yang dipasang pada mikroskop dan memungkinkan fluks cahaya melalui bukaan pengukur dan filter untuk masuk ke jendela pengganda fotomultiplier.

Pengganda foto harus dari jenis yang direkomendasikan untuk mengukur fluks cahaya intensitas rendah, harus memiliki sensitivitas yang cukup pada 546 nm dan arus gelap rendah. Karakteristiknya harus linier dalam rentang pengukuran, dan sinyal harus stabil selama 2 jam Biasanya, pengali langsung berdiameter 50 mm dengan input optik di ujung yang memiliki 11 dioda digunakan.

6.1.10. Panggung mikroskop UNTUKyang dapat diputar 360 ° tegak lurus dengan sumbu optik, yang dapat dipusatkan dengan menyesuaikan bidang atau lensa. Tahap rotasi terhubung ke panduan spesimen, yang memastikan pergerakan sampel, dengan langkah 0,5 mm ke arah X dan Ydilengkapi dengan perangkat yang memungkinkan penyesuaian kecil perpindahan di kedua arah dalam 10 mikron.

6.2. Penstabil arus konstan untuk sumber cahaya. Karakteristik harus memenuhi ketentuan berikut:

1) daya lampu harus 90-95% dari norma;

2) fluktuasi daya lampu harus kurang dari 0,02% saat mengubah daya catu daya sebesar 10%;

3) riak pada beban penuh kurang dari 0,07%;

4) koefisien suhu kurang dari 0,05% K -1.

6.3. Stabilizer tegangan DC untuk photomultiplier.

Karakteristik harus memenuhi syarat berikut:

1) fluktuasi tegangan pada keluaran harus paling sedikit 0,05% bila tegangan sumber arus berubah sebesar 10%;

2) riak pada beban penuh kurang dari 0,07%;

3) koefisien suhu kurang dari 0,05% K -1;

4) perubahan beban dari nol menjadi penuh tidak boleh mengubah tegangan keluaran lebih dari 0,1%.

Catatan - Jika selama periode pengukuran tegangan catu daya turun hingga 90%, sebuah autotransformer harus dipasang di antara catu daya dan kedua stabilisator.

6.4. Perangkat penunjuk (tampilan) yang terdiri dari salah satu perangkat berikut:

1) galvanometer dengan sensitivitas minimal 10-10 A / mm;

2) perekam;

3) voltmeter digital atau indikator digital.

Instrumen harus disesuaikan sehingga memiliki waktu respons skala penuh kurang dari 1 detik dan resolusi pantulan 0,005%. Perangkat tersebut harus dilengkapi dengan perangkat untuk menghilangkan potensi positif kecil yang timbul dari pelepasan pengganda foto dan karena arus gelap.

Catatan

1. Voltmeter atau indikator digital harus dapat dengan jelas membedakan nilai reflektansi maksimum saat sampel diputar di atas panggung. Nilai individual dari indeks refleksi dapat dihafal dengan peralatan elektronik atau direkam pada pita magnetik untuk pemrosesan selanjutnya.

2. Penguat noise rendah dapat digunakan untuk memperkuat sinyal pengganda foto saat diumpankan ke perangkat penunjuk.

6.5. Adaptasi untuk memberikan permukaan yang dipoles dari sampel uji atau posisi referensi sejajar dengan slide (tekan).

7. MENGAMBIL PENGUKURAN

7.1. Persiapan peralatan (dalam 7.1.3 dan 7.1.4 huruf dalam tanda kurung mengacu pada Gambar 2).

7.1.1. Operasi awal

Pastikan suhu ruangan (23 ± 3) ° C.

Sertakan sumber arus, cahaya, dan peralatan listrik lainnya. Atur voltase yang direkomendasikan oleh produsen tabung pengganda foto. Untuk menstabilkan peralatan, tahan selama 30 menit sebelum pengukuran.

7.1.2. Penyesuaian mikroskop untuk mengukur nilai refleksi.

Jika pantulan yang berubah-ubah diukur, polarizer dihilangkan. Jika reflektansi maksimum diukur, polarizer disetel ke nol saat menggunakan pelat kaca atau iluminator Smith, atau pada 45 ° saat menggunakan prisma Berek. Jika filter polarisasi digunakan, periksa dan ganti ketika menunjukkan perubahan warna yang signifikan.

7.1.3. Petir

Setetes minyak imersi dioleskan ke permukaan yang dipoles dari briket bagian yang dipoles yang dipasang pada slide kaca dan diratakan dan ditempatkan di atas panggung mikroskop.

Periksa ketepatan pengaturan mikroskop untuk iluminasi Koehler. Sesuaikan bidang yang diterangi menggunakan diafragma bidang ( E) sehingga diameternya sekitar 1/3 dari seluruh bidang. Bukaan iluminator ( DI) disetel untuk mengurangi silau, tetapi tanpa perlu mengurangi intensitas fluks bercahaya. Di masa mendatang, ukuran aperture yang disesuaikan tidak berubah.

7.1.4. Penyesuaian sistem optik. Pusatkan dan fokuskan gambar diafragma lapangan. Pusatkan lensa ( DAN) tetapi sehubungan dengan sumbu rotasi bidang dan sesuaikan pusat bukaan pengukur ( H.) sehingga bertepatan baik dengan garis bidik atau dengan titik tertentu dalam bidang pandang sistem optik. Jika gambar aperture pengukur tidak dapat dilihat pada sampel, pilih bidang yang berisi inklusi mengkilap kecil, seperti kristal pirit, dan sejajarkan dengan garis bidik. Sesuaikan pemusatan bukaan pengukur ( H.) hingga photomultiplier memberikan sinyal tertinggi.

7.2. Pemeriksaan keandalan dan kalibrasi perangkat keras

7.2.1. Stabilitas peralatan.

Referensi dengan reflektansi tertinggi ditempatkan di bawah mikroskop, difokuskan pada minyak imersi. Tegangan photomultiplier diatur sampai pembacaan pada tampilan cocok dengan reflektansi referensi (misalnya, 173 mV sesuai dengan reflektansi 173%). Sinyal harus konstan, perubahan pembacaan tidak boleh melebihi 0,02% dalam waktu 15 menit.

7.2.2. Perubahan pembacaan saat memutar standar reflektansi di atas panggung.

Tempatkan standar dengan reflektansi dalam oli dari 1,65 hingga 2,0% di atas panggung dan fokus pada minyak imersi. Putar tabel secara perlahan untuk memastikan bahwa perubahan maksimum dalam pembacaan kurang dari 2% dari pantulan referensi yang diambil. Jika deviasi lebih tinggi dari nilai ini, maka perlu untuk memeriksa posisi horizontal standar dan memastikan tegak lurus yang ketat terhadap sumbu optik dan rotasi pada bidang yang sama. Jika, setelah ini, fluktuasi tidak kurang dari 2%, pabrikan harus memeriksa stabilitas mekanis dari panggung dan geometri mikroskop.

7.2.4. Photomultiplier Signal Linearity

Ukur pantulan standar lain pada tegangan konstan yang sama dan pengaturan bukaan cahaya yang sama untuk memeriksa bahwa sistem pengukuran memiliki hubungan linier dalam rentang yang diukur dan standar tersebut sesuai dengan nilai yang dihitung. Putar setiap standar sehingga pembacaan sedekat mungkin dengan nilai yang dihitung. Jika nilai untuk salah satu standar berbeda dari reflektansi yang dihitung lebih dari 0,02%, standar tersebut harus dibersihkan dan proses kalibrasi diulang. Referensi harus dipoles lagi sampai indeks refleksi berbeda dari yang dihitung lebih dari 0,02%.

Jika pantulan standar tidak memberikan diagram linier, periksa linieritas sinyal pengganda foto menggunakan standar dari sumber lain. Jika tidak menghasilkan grafik garis, periksa kembali linieritas sinyal dengan menerapkan beberapa filter kalibrasi ND untuk mengurangi fluks cahaya ke jumlah yang diketahui. Jika nonlinier dari sinyal pengganda foto dikonfirmasi, ganti tabung pengganda fotokopi dan periksa lebih lanjut sampai diperoleh linieritas.

7.2.5. Kalibrasi peralatan

Setelah menetapkan keandalan peralatan, perlu dipastikan bahwa perangkat penunjuk memberikan pembacaan yang benar untuk standar nol dan tiga standar reflektansi batubara yang diteliti, seperti yang ditunjukkan dalam 7.2.1 - 7.2.4. Reflektansi setiap standar yang ditunjukkan pada tampilan tidak boleh berbeda dari yang dihitung lebih dari 0,02%.

7.3. Pengukuran reflektansi vitrinit

7.3.1. Ketentuan Umum

Metode untuk mengukur tingkat refleksi maksimum dan minimum diberikan dalam 7.3.2, dan sewenang-wenang dalam 7.3.3. Dalam subayat ini, istilah vitrinite mengacu pada satu atau lebih submacerals dari grup vitrinite.

Seperti yang dinyatakan di Bagian 1, hasil bergantung pada pilihan submaceral yang menjadi tempat pengukuran dilakukan dan, oleh karena itu, penting untuk memutuskan submaceral mana yang akan mengukur indeks refleksi dan menandainya saat melaporkan hasil.

7.3.2. Pengukuran nilai refleksi maksimum dan minimum vitrinit dalam minyak.

Pasang polarizer dan periksa peralatan sesuai dengan 7.1 dan 7.2.

Segera setelah mengkalibrasi peralatan, tempatkan preparasi poles yang diratakan dari sampel uji pada tahap mekanis (panduan persiapan), yang memungkinkan pengukuran dilakukan dari satu sudut. Oli imersi dioleskan ke permukaan sampel dan pemfokusan dilakukan. Gerakkan spesimen sedikit dengan pemandu geser sampai bidik fokus pada permukaan vitrinite yang sesuai. Permukaan tempat pengukuran dilakukan tidak boleh memiliki retakan, cacat pemoles, inklusi atau relief mineral dan harus ditempatkan pada jarak tertentu dari batas maseral.

Cahaya dilewatkan melalui tabung pengganda fotomultiplier dan panggung diputar 360 ° dengan kecepatan tidak melebihi 10 menit -1. Nilai tertinggi dan terendah dari indeks refleksi, yang dicatat selama rotasi tabel, dicatat.

Catatan - Ketika spesimen diputar 360 °, idealnya, dua pembacaan maksimum dan minimum yang identik dapat diperoleh. Jika kedua pembacaan sangat berbeda, penyebabnya harus ditentukan dan kesalahan diperbaiki. Terkadang, kesalahan dapat disebabkan oleh gelembung udara di oli yang masuk ke area yang akan diukur. Dalam kasus ini, pembacaan diabaikan dan gelembung udara dihilangkan dengan menurunkan atau menaikkan tingkat mikroskop (tergantung pada desain). Permukaan depan lensa obyektif dilap dengan kain optik, setetes minyak dioleskan kembali ke permukaan sampel, dan pemfokusan dilakukan.

Sampel dipindahkan searah X (panjang langkah 0,5 mm) dan ukur saat crosshair mengenai permukaan vitrinite yang sesuai. Untuk memastikan bahwa pengukuran dilakukan pada area vitrinit yang sesuai, sampel dapat dipindahkan oleh pembawa sampel ke jarak hingga 10 μm. Di ujung jalur, sampel berpindah ke baris berikutnya: jarak antar garis tidak kurang dari 0,5 mm. Jarak antar garis dipilih sedemikian rupa sehingga pengukuran didistribusikan secara merata pada permukaan penampang tipis. Lanjutkan mengukur reflektansi menggunakan teknik pengambilan sampel ini.

Setiap 60 menit, periksa kembali kalibrasi peralatan terhadap referensi yang paling dekat dengan reflektansi tertinggi (7.2.5). Jika reflektansi standar berbeda lebih dari 0,01% dari nilai teoritis, buang pembacaan terakhir dan lakukan lagi setelah mengkalibrasi ulang peralatan terhadap semua standar.

Pengukuran reflektansi dilakukan sampai diperoleh jumlah pengukuran yang dibutuhkan. Jika briket poles dibuat dari batu bara satu lapisan, maka dilakukan 40 hingga 100 pengukuran dan lebih banyak lagi (lihat tabel 3 ). Jumlah pengukuran meningkat dengan peningkatan derajat anisotropi vitrinit. Pada setiap butir yang akan diukur, nilai pembacaan maksimum dan minimum ditentukan dengan memutar tahap mikroskop. Reflektansi maksimum dan minimum rata-rata dihitung sebagai rata-rata aritmatika dari laporan maksimum dan minimum.

Jika sampel yang digunakan merupakan campuran batubara, maka dilakukan 500 pengukuran.

Pada setiap bagian yang dipoles, 10 atau lebih area vitrinite harus diukur, tergantung pada derajat anisotropi sampel yang diteliti dan tujuan penelitian.

Sebelum memulai pengukuran, bagian yang dipoles diatur sedemikian rupa sehingga lapisan pelapisan tegak lurus dengan sinar datang dari sistem optik mikroskop. Pada setiap titik yang diukur, ditemukan posisi pembacaan maksimum, dan kemudian pembacaan dicatat setiap 90 ° dari rotasi tahap mikroskop saat berputar 360 °.

Tingkat refleksi maksimum dan minimum (R 0, maks dan R 0, min) dihitung sebagai rata-rata aritmatika dari pembacaan maksimum dan minimum.

7.3.3. Pengukuran indeks reflektansi vitrinit yang berubah-ubah dalam minyak imersi (R 0, r)

Terapkan prosedur yang dijelaskan pada 7.3.2, tetapi tanpa polarizer dan rotasi sampel. Kalibrasi seperti yang dijelaskan pada 7.2.5

Reflektansi vitrinit diukur sampai jumlah pengukuran yang diperlukan tercatat.

Pada setiap briket yang dipoles, perlu dilakukan dari 40 hingga 100 pengukuran atau lebih (tabel 3 ) tergantung pada homogenitas dan derajat anisotropi sampel yang diteliti.

Jumlah pengukuran meningkat dengan meningkatnya heterogenitas dalam komposisi kelompok huminit dan vitrinit, serta dengan anisotropi batubara dan antrasit yang jelas.

Jumlah pengukuran untuk sampel yang mengandung bahan organik terdispersi padat ditentukan oleh sifat dan ukuran inklusi ini dan bisa jauh lebih rendah.

Untuk menetapkan komposisi campuran batubara menurut reflektogram, perlu dilakukan minimal 500 pengukuran pada dua sampel, yaitu sampel uji batubara. Jika keikutsertaan batubara dengan berbagai tingkat metamorfisme, yang merupakan bagian dari muatan, tidak dapat ditentukan secara pasti, dilakukan 100 pengukuran lagi dan selanjutnya sampai jumlahnya mencukupi. Batasi jumlah pengukuran - 1000.

Pada setiap bagian yang dipoles, hingga 20 pengukuran dilakukan dalam dua arah yang saling tegak lurus. Untuk melakukan ini, potongan yang dipoles diatur sedemikian rupa sehingga bidang lapisan tegak lurus dengan sinar datang dari sistem optik mikroskop. Area untuk pengukuran dipilih sehingga didistribusikan secara merata di seluruh permukaan vitrinit dari bagian yang dipoles yang diteliti.

Indeks refleksi sewenang-wenang (R 0, r ) dihitung sebagai rata-rata aritmatika dari semua pengukuran.

7.3.4. Pengukuran reflektansi di udara.

Penentuan tingkat refleksi maksimum, minimum dan sewenang-wenang (R a, maks, R a, min dan R a, r) \u200b\u200bdapat dilakukan untuk penilaian awal tahapan metamorfosis.

Pengukuran di udara dilakukan serupa dengan pengukuran dalam minyak imersi pada nilai diafragma apertur yang lebih rendah, tegangan iluminator, dan tegangan operasi PMT.

Pada briket poles yang diselidiki, perlu dilakukan 20 - 30 pengukuran, pada bagian yang dipoles - 10 atau lebih.

8. PENGOLAHAN HASIL

8.1. Hasil dapat dinyatakan sebagai nilai tunggal atau sebagai rangkaian angka dengan interval pantulan 0,05% (1/2 V.-step) atau dengan interval 0,10% dari indeks refleksi ( V.-langkah). Reflektansi rata-rata dan deviasi standar dihitung sebagai berikut:

1) Jika pembacaan individu diketahui, rata-rata reflektansi dan deviasi standar dihitung menggunakan rumus (1) dan (2), masing-masing:

(2)

dimana ? R - rata-rata maksimum, rata-rata minimum atau rata-rata reflektansi sewenang-wenang,%.

Ri - indikasi terpisah (pengukuran);

n - jumlah pengukuran;

Simpangan baku.

2) Jika hasil disajikan sebagai rangkaian pengukuran dalam 1/2 V.-langkah atau V.-langkah, gunakan persamaan berikut:

dimana R t - nilai rata-rata 1/2 V.-langkah atau V.-langkah;

X - jumlah pengukuran indeks refleksi dalam 1/2 V.-langkah atau V.-langkah.

Daftarkan submacerals vitrinite, yang menyertakan nilainya ? R tidak peduli apa pantulan diukur, maksimum minimum atau sewenang-wenang, dan jumlah titik pengukuran. Persentase vitrinite untuk setiap 1/2 V.-langkah atau V.-langkah dapat direpresentasikan sebagai reflektogram. Contoh pengungkapan hasil ditunjukkan pada Tabel 2, jejak yang sesuai pada Gambar 4.

Catatan - V.-step memiliki kisaran reflektansi 0,1, dan 1/2 - 0,05%. Untuk menghindari tumpang tindih nilai reflektansi yang diekspresikan ke tempat desimal kedua, kisaran nilai disajikan, misalnya, sebagai berikut:

V-langkah - 0,60 - 0,69; 0,70 - 0,79, dll. (termasuk).

1 / 2 V-langkah-langkah: 0,60 - 0,64; 0,65 - 0,69, dll. (termasuk).

Nilai rata-rata deretnya (0,60 - 0,69) adalah 0,645.

Nilai rata-rata baris (0,60 - 0,64) adalah 0,62.

8.2. Jika perlu, indeks refleksi sewenang-wenang (R 0, r ) dihitung dari nilai rata-rata tingkat refleksi maksimum dan minimum menggunakan rumus:

untuk bagian yang dipoles R 0, r = 2 / 3 R 0, maks + 1/3 R 0, min

untuk briket yang dipoles

Kuantitas menempati posisi tengah antara R 0, maks dan R 0, min dan terkait dengan orientasi butir dalam briket yang dipoles.

8.3. Sebagai parameter tambahan, indeks anisotropi refleksi (A R) dihitung menggunakan rumus:

8.4. Pengolahan hasil pengukuran pada cahaya biasa dan cahaya terpolarisasi di udara menggunakan briket poles dan sampel poles dilakukan dengan cara yang sama seperti pengolahan hasil pengukuran pada minyak imersi (8.1 ).

Gambar 4 - Reflektogram disusun sesuai hasil tabel 2

Meja 2

Reflektansi yang diukur sewenang-wenang

Submacerals vitrinite telocollinite dan desmocollinite

Indeks refleksi	Jumlah observasi	Persentase observasi

Jumlah total pengukuran n = 500

Reflektansi rata-rata ? R 0, r \u003d 1,32%

Deviasi standar? \u003d 0,20%

9. AKURASI

9.1. Konvergensi

Konvergensi definisi nilai rata-rata maksimum, minimum atau reflektifitas sewenang-wenang adalah nilai di mana dua bacaan terpisah berbeda dari jumlah pengukuran yang sama oleh operator yang sama pada preparasi yang sama menggunakan peralatan yang sama pada tingkat kepercayaan 95%.

Konvergensi dihitung dengan rumus

dimana? t adalah deviasi standar teoretis.

Konvergensi bergantung pada sejumlah faktor, termasuk:

1) akurasi kalibrasi yang terbatas menggunakan standar reflektansi (6.2.5);

2) bias kalibrasi yang diperbolehkan selama pengukuran (6.3.2);

3) jumlah pengukuran yang dilakukan dan kisaran nilai indeks refleksi untuk vitrinit dari satu lapisan batubara.

Pengaruh keseluruhan dari faktor-faktor ini dapat dinyatakan dengan deviasi standar dari pantulan rata-rata hingga 0,02% untuk sampel satu batubara dari lapisan yang sama. Ini sesuai dengan konvergensi hingga 0,06%.

9.2. Reproduksibilitas

Reproduksibilitas penentuan nilai mean dari indikator maksimum, minimum atau sembarang adalah nilai dimana nilai dari dua determinasi berbeda, dilakukan dengan jumlah pengukuran yang sama oleh dua operator berbeda pada dua preparasi berbeda yang dibuat dari sampel yang sama, dan menggunakan peralatan yang berbeda, dengan tingkat kepercayaan 95%.

Reprodusibilitas dihitung dengan rumus

dimana? 0 adalah deviasi standar sebenarnya.

Jika operator cukup terlatih untuk mengidentifikasi vitrinite atau submacerals terkait dan reflektansi referensi diketahui secara andal, deviasi standar penentuan reflektansi rata-rata oleh operator berbeda di laboratorium berbeda adalah 0,03%. Reproduksibilitas dengan demikian 0,08%.

9.3. Perbedaan yang diperbolehkan antara hasil nilai rata-rata indikator refleksi dari kedua definisi tersebut ditunjukkan pada tabel 3 .

Tabel 3

Indeks refleksi,%	Perbedaan yang diizinkan% abs.		Jumlah pengukuran
	di satu laboratorium	di laboratorium yang berbeda
Hingga 1,0 termasuk.

10. PROTOKOL UJI

Laporan pengujian harus mencakup:

2) semua detail yang diperlukan untuk mengidentifikasi sampel;

3) jumlah total pengukuran;

4) jenis pengukuran yang dilakukan, mis. maksimum, minimum atau tingkat refleksi sewenang-wenang;

5) jenis dan rasio submacerals vitrinite yang digunakan dalam definisi ini;

6) hasil yang diperoleh;

7) fitur lain dari sampel yang diperhatikan selama analisis dan yang mungkin berguna saat menggunakan hasil.

Indeks reflektansi vitrinit dihitung baik di udara R a dan di minyak imersi R o. r. Dengan nilai R o. r kelas batubara dalam klasifikasi genetik industri (GOST 25543-88) diperkirakan.

Dalam gambar. 2.1 menunjukkan hubungan antara nilai parameter yang dihitung dan indeks refleksi vitrinit di udara R а.

Ada korelasi yang erat antara dan R a: koefisien korelasi berpasangan r \u003d 0,996, determinasi - 0,992.

Gambar 2.1. Hubungan antara parameter batubara dan indikatornya

refleksi vitrinit di udara R a (titik terang dan gelap -

berbagai sumber)

Ketergantungan yang disajikan dijelaskan oleh persamaan:

R a \u003d 1,17 - 2,01. (2.6)

Antara nilai yang dihitung dan indeks refleksi vitrinit dalam minyak imersi R о. r komunikasi tidak linier. Hasil penelitian menunjukkan bahwa terdapat hubungan linier antara parameter struktur vitrinite (Vt) dengan parameter liptinite (L) dan inertinite (I).

Untuk batubara Kuzbass, hubungan antara indikator R о. r dan berikut ini:

R tentang. r \u003d 5,493 - 1,3797 + 0,09689 2. (2.7)

Gambar 2.2 menunjukkan hubungan antara indeks refleksi vitrinit dalam minyak imersi R о. r (op) dan dihitung menurut persamaan (2.7) R o. r (kurangi).

Gambar 2.2. Korelasi antara yang berpengalaman R o. r (op) dan menghitung R o. r (kurangi)

nilai indeks refleksi vitrinit dari batubara Kuzbass

Ditunjukkan pada Gambar. 2.2 ketergantungan grafis dicirikan oleh indikator statistik berikut: r \u003d 0.990; R 2 \u003d 0,9801.

Dengan demikian, parameter tersebut secara jelas mencirikan derajat metamorfosis batubara.

2.3 Massa jenis batubara yang sebenarnya d r

Ini adalah ciri fisik terpenting dari TGI. Digunakan oleh

saat menghitung porositas bahan bakar, proses dan perangkat untuk pemrosesannya, dll.

Massa jenis batubara d r sebenarnya dihitung dengan aditif, dengan memperhatikan kandungan di dalamnya jumlah mol karbon, hidrogen, nitrogen, oksigen dan belerang, serta komponen mineral menurut persamaan:

d \u003d V o d + ΣV Mi d Mi + 0,021, (2,8)

di mana V tentang dan V - kandungan volumetrik dalam batubara dari bahan organik dan pengotor mineral individu dalam pecahan unit,%;

d dan d Mi - nilai kepadatan aktual bahan organik dari pengotor batubara dan mineral;

0,021 adalah faktor koreksi.

Densitas massa organik batubara dihitung per 100 g massanya d 100;

d 100 \u003d 100 / V 100, (2,9)

dimana nilai V 100 adalah kandungan volumetrik bahan organik dalam batubara, pecahan satu unit. Ditentukan oleh persamaan:

V 100 \u003d n C + H n H + N n N + O n O + S n S, (2.10)

dimana n C o, n H o, n N o, n O o dan n S o - jumlah mol karbon, hidrogen, nitrogen dan sulfur dalam 100 g WMD;

H, N, O dan S adalah koefisien empiris yang ditentukan secara eksperimental untuk berbagai batubara.

Persamaan untuk menghitung V 100 vitrinit batubara dalam kisaran kandungan karbon di OMU dari 70,5% hingga 95,0% adalah

V 100 \u003d 5,35 C o + 5,32 H o + 81,61 N o + 4,06 O o + 119,20 S o (2,11)

Gambar 2.3 menunjukkan hubungan grafis antara nilai densitas vitrinit batubara yang dihitung dan yang sebenarnya, yaitu. d \u003d (d)

Ada korelasi erat antara nilai kerapatan benar vitrinite yang dihitung dan eksperimental. Koefisien korelasi berganda 0,998 dan koefisien determinasi 0,9960.

Gambar 2.3. Perbandingan dihitung dan eksperimental

nilai-nilai kerapatan vitrinite yang sebenarnya

Pelepasan materi yang mudah menguap

Dihitung dengan persamaan:

V daf \u003d V x Vt + V x L + V x I (2.12)

dengan x Vt, x L dan x I - proporsi vitrinite, liptinite dan inertinite dalam komposisi batubara (x Vt + x L + x I \u003d 1);

V, V dan V - ketergantungan hasil zat volatil dari vitrinite, liptinite dan inertinite pada parameter:

V \u003d 63.608 + (2.389 - 0.6527 Vt) Vt, (2.7)

V \u003d 109.344 - 8.439 L, (2.8)

V \u003d 20,23 exp [(0,4478 - 0,1218 L) (L - 10,26)], (2,9)

di mana Vt, L dan I adalah nilai parameter yang dihitung untuk vitrinite, liptinite dan inertinite sesuai dengan komposisi unsurnya.

Gambar 2.4 menunjukkan hubungan antara hasil yang dihitung dari zat volatil untuk keadaan bebas abu kering dengan yang ditentukan menurut GOST. Koefisien korelasi berpasangan r \u003d 0,986 dan determinasi R 2 \u003d 0,972.

Gambar 2.4. Perbandingan nilai V daf (op) eksperimental dan nilai V daf yang dihitung (dihitung)

pelepasan volatil dari batubara yang secara petrografi tidak homogen

Cekungan Kuznetsk

Hubungan antara parameter dan pelepasan volatil dari batubara deposito di Afrika Selatan, Amerika Serikat dan Australia ditunjukkan pada Gambar. 2.5.

Gambar 2.5 Ketergantungan rendemen zat volatil V daf pada struktur dan kimianya

parameter batubara vitrinite:

1 - cekungan batubara Kuznetsk;

2 - deposit batubara Afrika Selatan, Amerika Serikat dan Australia.

Sebagai berikut dari data pada gambar, kaitannya dengan pelepasan zat volatil di negara-negara tersebut sangat erat. Koefisien korelasi berpasangan adalah 0,969, koefisien determinasi 0,939. Dengan demikian, parameter dengan keandalan yang tinggi memungkinkan untuk memprediksi pelepasan zat volatil dari endapan batubara dunia.

Nilai kalor Q

Karakteristik TGI yang paling penting sebagai bahan bakar energi menunjukkan kemungkinan jumlah panas yang dilepaskan selama pembakaran 1 kg bahan bakar padat atau cair atau 1m 3 bahan bakar gas.

Bedakan antara kalor pembakaran bahan bakar tertinggi (Q S) dan terendah (Q i).

Nilai kalor bruto ditentukan dalam colorimeter dengan memperhitungkan panas kondensasi uap air yang terbentuk selama pembakaran bahan bakar.

Perhitungan kalor hasil pembakaran bahan bakar padat dilakukan dengan rumus D.I. Mendeleev berdasarkan data komposisi unsur:

Q \u003d 4.184 [81C daf + 300H daf +26 (S - O daf)], (2.16)

dimana Q adalah kalor bakar terendah, kJ / kg;

4.184 adalah faktor konversi dari kkal ke mJ.

Data hasil penelitian TGI menunjukkan bahwa dengan kondisi pembentukan batubara di cekungan batubara yang tidak identik maka nilai koefisien C daf, H daf, S dan O daf akan berbeda dan rumus untuk menghitung kalor pembakaran berbentuk:

Q \u003d 4.184, (2.17)

dimana q C, q H, q SO - koefisien ditentukan secara eksperimental untuk berbagai endapan batubara.

Meja 2.1 menunjukkan persamaan regresi untuk menghitung nilai kalor bersih batubara dari berbagai endapan TGI Federasi Rusia.

Tabel 2.1 - Persamaan untuk menghitung nilai kalor bersih bom batubara

cekungan berbeda dari Federasi Rusia

Nilai koefisien korelasi pasangan yang disajikan dalam tabel antara kalor pembakaran yang dihitung dengan persamaan dan ditentukan oleh bom menunjukkan korelasi yang erat. Dalam hal ini koefisien determinasi bervariasi pada kisaran 0,9804 - 0,9880.

Jumlah komponen fusifikasi OK menentukan kategori batubara dan, jika digabungkan dengan indikator lain, memungkinkan untuk menilai penggunaan batubara dalam teknologi kokas.

Parameter ∑ОК adalah jumlah dari kandungan I inertinite dan sebagian (2/3) dari semivitrinite S v pada batubara:

∑OK \u003d I + 2/3 S v. (2.18)

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kandungan komponen lean dalam batubara berkorelasi paling erat dengan efek gabungan parameter dan H / C. Persamaan untuk menghitung ∑OK adalah:

∑OK \u003d b 0 + b 1 + b 2 (H / C) + b 3 (H / C) + b 4 (H / C) 2 + b 5 2. (2.19)

Koefisien korelasi pasangan dari hubungan ∑ОК dari berbagai nilai batubara dan muatan di Cekungan Kuznetsk bervariasi dari 0,891 sampai 0,956.

Ditemukan bahwa hubungan yang lebih tinggi antara nilai yang dihitung dari ∑ОК menurut persamaan dan yang ditentukan secara eksperimental untuk rata-rata batubara yang bermetamorfosis. Hubungan OK dengan batubara dengan tingkat metamorfosis yang lebih tinggi menurun.

halaman 1

halaman 2

halaman 3

hal 4

hal.5

halaman 6

halaman 7

halaman 8

halaman 9

halaman 10

halaman 11

hal 12

hal 13

halaman 14

hal.15

halaman 16

hal 17

hal 18

halaman 19

BADAN FEDERAL UNTUK REGULASI TEKNIS DAN METROLOGI

NASIONAL

STANDAR

RUSIA

FEDERASI

PRODUK MEDIS UNTUK DIAGNOSTIK

DI VITRO

Informasi yang diberikan oleh pabrikan dengan reagen diagnostik in vitro yang digunakan untuk pewarnaan dalam biologi

Perangkat medis diagnostik in vitro - Informasi yang disediakan oleh produsen dengan reagen diagnostik in vitro untuk pewarnaan dalam biologi (IDT)

Edisi resmi

Informasi standar

Kata pengantar

Tujuan dan prinsip standardisasi di Federasi Rusia ditetapkan oleh Undang-Undang Federal 27 Desember 2002 No. 184-FZ "Tentang regulasi teknis", dan aturan untuk penerapan standar nasional Federasi Rusia - GOST R 1.0-2004 "Standardisasi di Federasi Rusia. Ketentuan dasar "

Informasi tentang standar

1 DIPERSIAPKAN oleh Laboratorium Masalah Diagnostik Klinis dan Laboratorium dari Lembaga Penelitian Kesehatan Masyarakat dan Manajemen Kesehatan dari Lembaga Pendidikan Anggaran Negara Pendidikan Profesional Tinggi Pertama Universitas Kedokteran Negeri Moskow dinamai IM Sechenov "dari Kementerian Kesehatan Federasi Rusia berdasarkan terjemahan otentiknya sendiri ke dalam bahasa Rusia dari standar internasional yang ditentukan dalam paragraf 4

2 DIKIRIMKAN oleh Komite Teknis untuk Standardisasi TC 380 "Penelitian laboratorium klinis dan perangkat medis untuk diagnostik in vitro"

3 DISETUJUI DAN DILAKUKAN oleh Orde Badan Federal untuk Regulasi Teknis dan Metrologi tanggal 25 Oktober 2013 No. 1201-st.

4 Standar ini identik dengan standar internasional ISO 19001: 2002 “Perangkat medis untuk diagnostik in vitro. Informasi yang diberikan oleh pabrikan dengan reagen diagnostik in vitro untuk pewarnaan dalam biologi ”(ISO 19001: 2002“ / l perangkat medis diagnostik vitro - Informasi yang disediakan oleh produsen dengan reagen diagnostik in vitro untuk pewarnaan dalam biologi ”).

Nama standar ini telah diubah dari nama standar internasional yang ditentukan agar sejalan dengan GOST R 1.5 (sub-bagian 3.5).

5 DIPERKENALKAN UNTUK PERTAMA KALI

Aturan untuk menerapkan standar ini ditetapkan di GOST R 1.0-2012 (bagian 8). Informasi tentang perubahan standar ini diterbitkan dalam indeks informasi yang diterbitkan setiap tahun "Standar Nasional", dan teks perubahan dan amandemen - dalam indeks informasi yang diterbitkan bulanan "Standar Nasional". Dalam hal revisi (penggantian) atau pembatalan standar ini, pemberitahuan terkait akan dipublikasikan dalam indeks informasi terbitan bulanan "Standar Nasional". Informasi, pemberitahuan, dan teks yang relevan juga diposting di sistem informasi publik - di situs web resmi Badan Federal untuk Regulasi Teknis dan Metrologi di Internet (gost.ru)

© Standartinform, 2014

Standar ini tidak dapat direproduksi seluruhnya atau sebagian, direplikasi dan didistribusikan sebagai publikasi resmi tanpa izin dari Badan Federal untuk Regulasi Teknis dan Metrologi.

A.4.2.3.3 Prosedur pewarnaan

А.4.2.3.3.1 Dewax dan rehidrasi bagian jaringan; melakukan perubahan antigen (lihat metode pewarnaan di atas)

A.4.2.3.3.2 Inkubasi dengan hidrogen peroksida 3% massa dalam air suling selama 5

A.4.2.3.3.3 Bilas dengan air suling dan tempatkan di TBS selama 5 menit.

A.4.2.3.3.4 Inkubasi dengan reseptor estrogen anti-manusia monoklonal murine, diencerkan secara optimal dalam TBS (lihat A.4.2.3), selama 20 sampai 30 menit.

A.4.2.3.3.5 Cuci dengan TBS dan tempatkan di bak TBS selama 5 menit.

A.4.2.3.3.6 Inkubasi dengan larutan kerja imunoglobulin anti tikus / kelinci biotinilasi kambing selama 20 sampai 30 menit.

A.4.2.3.3.7 Cuci dengan TBS dan letakkan di bak TBS selama 5 menit.

А.4.2.3.3.8 Inkubasi dengan larutan kerja kompleks peroksidase StreptAvidin-biotin / lobak selama 20-30 menit.

A.4.2.3.3.9 Cuci dengan TBS dan tempatkan di bak TBS selama 5 menit.

A.4.2.3.3.10 Inkubasi dengan larutan DAB selama 5-15 menit (gunakan sarung tangan saat menangani DAB).

A4.2.3.3.11 Bilas dengan air suling.

А.4.2.3.3.12 Lakukan counterstaining dengan larutan hematoxylin selama 30 detik.

A.4.2.3.3.13 Bilas dengan air ledeng selama 5 menit.

A.4.2.3.3.14 Bilas dengan air suling selama 5 menit.

A.4.2.3.3.15 Dehidrasi dengan etanol 50% v / v selama 3 menit, kemudian 3 menit dengan 70% v / v dan terakhir 3 menit dengan 99% v / v.

A.4.2.3.3.16 Bilas dengan dua penggantian xylene, masing-masing 5 menit. A.4.2.3.3.17 Ekstrak menjadi resin hidrofobik sintetis.

A.4.2.3.4 Pengenceran yang disarankan

Pewarnaan optimal dapat diperoleh dengan mengencerkan antibodi dalam TBS pada pH \u003d 7,6, dicampur dengan volume dari (1 + 50) hingga (1 + 75) μL saat diperiksa pada bagian kanker payudara manusia yang difiksasi oleh parafin dengan formalin. Antibodi dapat diencerkan dengan TBS, dicampur dalam volume dari (1 + 50) hingga (1 + 100) μl, untuk digunakan dalam teknologi APAAP dan metode avidin-biotin, dalam studi tentang bagian yang diperbaiki dengan aseton dari jaringan kanker payudara beku.

A.4.2.3.5 Hasil yang diharapkan

Antibodi secara intensif memberi label pada inti sel yang diketahui mengandung sejumlah besar reseptor estrogen, seperti sel epitel dan miometrium rahim serta sel epitel payudara normal dan hiperplastik. Pewarnaan sebagian besar terlokalisasi di inti tanpa menodai sitoplasma. Namun, irisan cryostat yang mengandung sejumlah kecil atau tidak terdeteksi reseptor estrogen (misalnya, epitel usus, sel otot jantung, sel otak, dan jaringan ikat) negatif dengan antibodi. Label antibodi sel epitel karsinoma payudara yang mengekspresikan reseptor estrogen.

Pencelupan kain tergantung pada penanganan dan pemrosesan kain sebelum pewarnaan. Fiksasi yang tidak tepat, pembekuan, pencairan, pencucian, pengeringan, pemanasan, pemotongan, atau kontaminasi dengan jaringan atau cairan lain dapat menyebabkan artefak atau hasil negatif palsu.

A.5 Demonstrasi 7-sel oleh flow cytometry

PERHATIAN - Reagen mengandung natrium azida (15 mmol / L). NaN 3 dapat bereaksi dengan timbal atau tembaga membentuk azida logam yang mudah meledak. Saat melepas, bersihkan dengan banyak air.

A.5.1 Mouse monoklonal anti-manusia G-pad

Informasi berikut berlaku untuk 7-hewan peliharaan anti-manusia tikus monoklonal:

a) identitas produk: tikus monoklonal anti-manusia 7-hewan peliharaan, CD3;

b) klon: UCHT;

c) imunogen: timosit bayi manusia dan limfosit dari pasien dengan penyakit Sezary;

d) sumber antibodi: antibodi tikus monoklonal yang dimurnikan;

e) spesifisitas: antibodi bereaksi dengan sel T di timus, sumsum tulang, jaringan limfoid perifer, dan darah. Sebagian besar sel T tumor juga mengekspresikan antigen CD3, tetapi tidak ada pada tumor limfoid non-T. Hal ini sesuai dengan model sintesis antigen pada timosit normal, tempat deteksi paling awal pada sel tumor adalah sitoplasma sel;

f) komposisi:

0,05 mol / L Buffer Tris / HCI, 15 mmol / L NaN 3, pH \u003d 7,2, albumin serum sapi, fraksi massa 1

Isotipe lg: IgGI;

Pemurnian lg: Kolom Protein A Sepharose;

Kemurnian: fraksi massa sekitar 95%;

Molekul konjugat: fluorescein isothiocyanate isomer 1 (FITC);

- (NR) -relation: £ 495 nm / £ 278 nm \u003d 1.0 ± 0.1 sesuai dengan rasio molar FITC / protein sekitar 5;

e) penanganan dan penyimpanan: stabil selama tiga tahun setelah diisolasi pada suhu 2 ° C sampai 8

A.5.2 Tujuan penggunaan

A.5.2.1 Umum

Antibodi dimaksudkan untuk digunakan dalam aliran sitometri. Antibodi dapat digunakan untuk deteksi kualitatif dan kuantitatif sel T.

A.5.2.2 Jenis bahan

Antibodi dapat diterapkan pada suspensi sel segar dan sel tetap, bagian cryostat dengan aseton tetap, dan apusan sel.

A.5.2.3 Prosedur pengujian untuk reaktivitas antibodi untuk aliran sitometri

Rincian metode yang digunakan oleh pabrikan adalah sebagai berikut:

a) Kumpulkan darah vena dalam tabung reaksi yang berisi antikoagulan.

b) Isolasi sel mononuklear dengan sentrifugasi pada media pemisah; jika tidak, eritrosit akan lisis setelah tahap inkubasi yang ditunjukkan pada d).

c) Cuci sel mononuklear dua kali dengan RPMI 1640 atau fosfat buffered saline (PBS) (0,1 mol / L fosfat, 0,15 mol / L NaCl, pH \u003d 7,4).

d) Untuk 10 μl sel T anti-manusia tikus monoklonal terkonjugasi FITC-FITC, reagen CD3, tambahkan suspensi sel yang mengandung 1-10 e sel (biasanya sekitar 100 ml) dan campur. Inkubasi dalam gelap pada suhu 4 ° C selama 30 menit [untuk pewarnaan ganda pada saat yang sama, antibodi terkonjugasi R-phycoerythrin (RPE) harus ditambahkan].

f) Dicuci dua kali dengan PBS + 2% albumin serum sapi; menahan sel dalam cairan yang sesuai untuk analisis pada sitometer aliran.

f) Antibodi monoklonal berbeda yang dikonjugasikan dengan FITC (fluorescein isothiocyanate) digunakan sebagai kontrol negatif

e) Sel yang diendapkan difiksasi dengan diaduk dengan 0,3 ml paraformaldehida dengan fraksi massa 1% dalam PBS. Ketika disimpan dalam gelap pada suhu 4 ° C, sel-sel tetap dapat disimpan hingga dua minggu.

h) Analisis pada flow cytometer.

A.5.2.4 Pengenceran yang disarankan

Antibodi harus digunakan untuk aliran sitometri dalam bentuk terkonsentrasi (10 μl / gestasi). Untuk digunakan pada irisan cryostat dan apusan sel, antibodi harus dicampur dengan pengencer yang sesuai dengan rasio volume (1 + 50) μl.

A.5.2.5 Hasil yang diharapkan

Antibodi mendeteksi molekul CD3 di permukaan sel-T. Saat menilai pewarnaan bagian cryostat dan apusan sel, produk reaksi harus dilokalisasi pada membran plasma.

Pencelupan kain tergantung pada penanganan dan pemrosesan kain sebelum pewarnaan. Fiksasi yang tidak tepat, pembekuan, pencairan, pencucian, pengeringan, pemanasan, pembagian, atau kontaminasi dengan jaringan atau cairan lain dapat menyebabkan artefak atau hasil negatif palsu.

Lampiran YA (referensi)

Informasi tentang kepatuhan standar regional Eropa dan internasional yang dirujuk dengan standar nasional Federasi Rusia

Tabel YA. 1

Penunjukan Standar Internasional yang dirujuk kesesuaian Penunjukan dan judul standar nasional yang relevan * Tidak ada standar nasional yang sesuai. Sebelum disetujui, disarankan menggunakan terjemahan bahasa Rusia bahasa Standar Internasional ini. Terjemahan ini standar internasional terletak di Pusat Informasi Federal untuk Peraturan dan Standar Teknis.

STANDAR NASIONAL FEDERASI RUSIA

PRODUK MEDIS UNTUK DIAGNOSTIK IN VITRO Informasi yang diberikan oleh pabrikan dengan reagen diagnostik in vitro yang digunakan untuk pewarnaan dalam biologi

Perangkat medis diagnostik in vitro. Informasi yang diberikan oleh produsen dengan reagen diagnostik in vitro untuk pewarnaan dalam biologi

Tanggal pengenalan - 2014-08-01

1 area penggunaan

Standar Internasional ini menetapkan persyaratan untuk informasi yang diberikan oleh produsen tentang reagen yang digunakan untuk pewarnaan dalam biologi. Persyaratan berlaku untuk produsen, pemasok, dan penjual pewarna, pewarna, reagen kromogenik, dan reagen lain yang digunakan untuk pewarnaan dalam biologi. Persyaratan informasi yang diberikan oleh produsen yang ditentukan dalam standar ini merupakan prasyarat untuk mendapatkan hasil yang sebanding dan dapat direproduksi di semua bidang pewarnaan dalam biologi.

Standar ini menggunakan referensi normatif untuk standar internasional dan regional Eropa berikut:

ISO 31-8, Kuantitas dan unit. Bagian 8. Kimia fisik dan fisika molekuler (ISO 31-8, Kuantitas dan satuan - Bagian 8: Kimia fisik dan fisika molekuler)

EH 375: 2001 Informasi yang diberikan oleh produsen dengan reagen diagnostik in vitro untuk penggunaan profesional (EN 375: 2001, Informasi disediakan oleh produsen dengan reagen diagnostik in vitro untuk penggunaan profesional)

EH 376: 2001 Informasi yang diberikan oleh produsen dengan reagen diagnostik in vitro untuk pengujian mandiri (EN 376: 2001, Informasi yang disediakan oleh produsen dengan reagen diagnostik in vitro untuk pengujian mandiri)

Catatan - Saat menggunakan standar ini, disarankan untuk memeriksa validitas standar referensi dalam sistem informasi publik - di situs resmi Badan Federal untuk Regulasi Teknis dan Metrologi di Internet atau menurut indeks informasi tahunan "Standar Nasional", yang diterbitkan per 1 Januari tahun berjalan, dan tentang masalah indeks informasi bulanan "Standar Nasional" untuk tahun berjalan. Jika standar yang direferensikan yang mana referensi tak bertanggal diberikan diganti, direkomendasikan agar versi standar tersebut digunakan, dengan tunduk pada perubahan apa pun yang dibuat pada versi itu. Jika standar yang dirujuk diganti dengan referensi bertanggal yang diberikan, disarankan untuk menggunakan versi standar tersebut dengan tahun persetujuan (penerimaan) di atas. Jika, setelah persetujuan standar ini, dilakukan perubahan terhadap standar acuan yang acuannya diberi tanggal, sehingga mempengaruhi ketentuan yang dijadikan acuan, maka ketentuan itu dianjurkan untuk diterapkan tanpa memperhitungkan perubahan itu. Jika standar acuan dibatalkan tanpa adanya penggantian, maka ketentuan di mana acuan itu diberikan dianjurkan untuk diterapkan pada bagian yang tidak mempengaruhi acuan tersebut.

3 Istilah dan definisi

Istilah berikut digunakan dalam standar ini dengan definisi yang sesuai:

3.1 informasi yang diberikan oleh produsen semua dalam bentuk cetak, tertulis, grafik, atau informasi lain yang disertakan dengan atau menyertai reagen IVD

3.2 label setiap informasi yang dicetak, tertulis atau grafis pada suatu paket

Edisi resmi

3.3 Reagen diagnostik in vitro yang digunakan sendiri atau dalam kombinasi dengan perangkat medis diagnostik in vitro lainnya yang dimaksudkan oleh produsen untuk studi in vitro zat yang berasal dari manusia, hewan, atau tumbuhan untuk mendapatkan informasi yang berkaitan dengan deteksi, mendiagnosis, memantau atau mengobati kondisi fisiologis, kondisi kesehatan, atau penyakit atau kelainan bawaan.

3.4 pewarnaan pewarnaan bahan melalui reaksi dengan pewarna atau reagen kromogenik

3.5 senyawa organik celupan pewarna yang, bila dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, mampu memberikan warna pada suatu bahan

CATATAN Sifat fisik warna adalah penyerapan selektif (dan / atau emisi) di wilayah spektrum elektromagnetik yang terlihat antara 400 dan 800 nm. Pewarna adalah molekul dengan sistem elektron terdelokalisasi yang besar (sistem elektron TT yang digabungkan). Karakteristik absorpsi cahaya pewarna direpresentasikan dengan spektrum absorpsi berupa diagram yang membandingkan absorpsi cahaya dan panjang gelombang. Spektrum dan panjang gelombang pada serapan maksimum bergantung pada struktur kimia pewarna, pelarut, dan kondisi pengukuran spektral.

3.6 larutan pewarnaan dari satu atau lebih pewarna pada konsentrasi tertentu dalam pelarut tertentu yang digunakan untuk pewarnaan

CATATAN Cat dapat dibuat dengan melarutkan pewarna secara langsung dalam pelarut atau dengan mengencerkan larutan stok jadi dengan bahan yang sesuai.

3.6.1 larutan stok larutan yang dapat diwarnai dan ditentukan dari satu atau lebih pewarna pada konsentrasi yang lebih tinggi daripada yang digunakan untuk pewarnaan

CATATAN Stabilitas berarti konsistensi sifat pewarna bahkan dengan adanya pewarna lain.

3.7 pereaksi kromogenik yang bereaksi dengan gugus kimia yang ada atau muncul dalam sel dan jaringan untuk membentuk senyawa berwarna in situ

CONTOH Reagen Kromogenik Khas:

a) garam diazonium;

b) reagen Schiff.

3.8 fluorochromereagen yang memancarkan cahaya tampak saat diiradiasi dengan cahaya eksitasi dengan panjang gelombang lebih pendek

3.9 imunoglobulin spesifik antibodi yang diproduksi oleh limfosit B sebagai respons terhadap paparan zat imunogenik dan mampu mengikatnya

Catatan - Sebuah molekul zat imunogenik mengandung satu atau lebih bagian dengan komposisi kimia yang khas, sebuah epitop.

3.9.1 antibodi poliklonal campuran antibodi yang mampu bereaksi secara spesifik dengan bahan imunogenik tertentu

3.9.2 Antibodi monoklonal Antibodi yang mampu bereaksi secara spesifik dengan epitop tunggal dari zat imunogenik tertentu

3.10 probe asam nukleat Oligonukleotida untai tunggal atau polinukleotida dengan panjang tertentu, melengkapi urutan nukleotida spesifik asam nukleat

3.11 lektin: Protein non-imunogenik dengan dua atau lebih tempat pengikatan yang mengenali dan mengikat residu sakarida tertentu.

4 Persyaratan untuk informasi yang diberikan oleh produsen

4.1 Persyaratan umum

4.1.1 Informasi yang diberikan oleh pabrikan dengan reagen yang digunakan untuk pewarnaan dalam biologi

Informasi yang diberikan oleh pabrikan dengan reagen yang digunakan untuk pewarnaan dalam biologi harus sesuai dengan ISO 31-8, ISO 1000, EN 375 dan EN 376. Perhatian khusus harus diberikan pada peringatan yang diberikan dalam EN 375. Selain itu, jika berlaku, persyaratan yang ditentukan dalam 4.1.2, 4.1.3 dan 4.1.4 harus diterapkan pada berbagai reagen yang digunakan untuk pewarnaan dalam biologi.

4.1.2 Nama produk

Nama produk harus menyertakan nomor registrasi CAS dan nama pewarna dan nomor indeks, jika ada.

Catatan 1- Nomor registrasi CAS adalah nomor registrasi Chemical Reference Service (CAS). Ini adalah nomor kode numerik zat yang ditetapkan ke Indeks Bahan Kimia oleh Layanan Referensi Kimia.

CATATAN 2 Indeks tinta menunjukkan angka 5-digit, C.I. dan nama yang dibuat khusus untuk sebagian besar pewarna.

4.1.3 Deskripsi Reagen

Deskripsi reagen harus mencakup data fisik dan kimia yang relevan, disertai dengan informasi khusus untuk setiap bets. Data harus berisi setidaknya informasi berikut:

a) rumus molekul termasuk counterion;

b) massa molar (g / mol) diindikasikan secara tepat, dengan atau tanpa dimasukkannya ion penghitung;

c) batas yang diijinkan untuk zat-zat yang mengganggu;

Untuk senyawa organik berwarna, data harus mengandung:

d) absorpsi molar (sebagai gantinya, kandungan molekul pewarna murni dapat diberikan, tetapi bukan konten pewarna total);

e) panjang gelombang atau banyaknya gelombang pada serapan maksimum;

f) data dari kromatografi lapis tipis, kromatografi cair kinerja tinggi atau kromatografi lapis tipis kinerja tinggi.

4.1.4 Tujuan penggunaan

Deskripsi harus disediakan untuk memberikan panduan tentang pewarnaan dalam biologi dan prosedur kuantitatif dan kualitatif (jika berlaku). Informasi harus mencakup perincian berikut ini:

a) jenis bahan biologis, penanganan dan perawatan sebelum pewarnaan, misalnya:

1) apakah sampel sel atau jaringan dapat digunakan;

2) apakah bahan beku atau bahan kimia tetap dapat digunakan;

3) protokol penanganan jaringan;

4) media penahan apa yang bisa diterapkan;

b) rincian prosedur reaksi yang sesuai yang digunakan oleh pabrik untuk menyelidiki reaktivitas pewarna, pewarna, reagen kromogenik, fluorokrom, antibodi, probe asam nukleat atau lektin yang digunakan untuk pewarnaan dalam biologi;

c) hasil yang diharapkan dari prosedur respon pada jenis bahan yang dimaksudkan dengan cara yang ditentukan oleh pabrikan;

d) komentar tentang kontrol jaringan positif atau negatif yang sesuai dan interpretasi hasil;

4.2 Persyaratan tambahan untuk reagen jenis khusus

4.2.1 Fluorokrom

Terlepas dari jenis aplikasinya, fluorokrom yang diusulkan untuk pewarnaan dalam biologi harus disertai dengan informasi berikut:

a) selektivitas, misalnya deskripsi target yang dapat didemonstrasikan dengan menggunakan kondisi tertentu; panjang gelombang cahaya eksitasi dan emisi; untuk fluorokrom yang terkait dengan antibodi, rasio fluorokrom / protein (F / B).

4.2.2 Garam logam

Jika senyawa yang mengandung logam diusulkan untuk digunakan dalam teknik penyerap logam untuk pewarnaan dalam biologi, informasi tambahan berikut harus disediakan:

nama sistematis; kemurnian (tidak ada kotoran).

4.2.3 Antibodi

Antibodi yang diusulkan untuk pewarnaan dalam biologi harus disertai dengan informasi berikut:

a) deskripsi antigen (substansi imunogenik) yang menjadi sasaran antibodi dan jika antigen ditentukan oleh cluster sistem diferensiasi - nomor CD. Deskripsi tersebut harus mencakup, jika sesuai, jenis makromolekul yang terdeteksi, sebagian di antaranya dapat ditemukan, lokalisasi seluler dan sel atau jaringan di mana ia berada, dan reaktivitas silang dengan epitop lain;

b) untuk antibodi monoklonal, klon, metode pembentukan (supernatan kultur jaringan atau cairan asites), subkelas imunoglobulin dan identitas rantai ringan;

c) untuk antibodi poliklonal, hewan inang, dan apakah serum utuh atau fraksi imunoglobulin digunakan;

deskripsi bentuk (larutan atau bubuk lyophilized), jumlah protein total dan antibodi spesifik, dan untuk larutan - sifat dan konsentrasi pelarut atau media;

e) jika dapat diterapkan, uraian tentang setiap pengikat molekuler atau eksipien yang ditambahkan ke antibodi;

pernyataan kemurnian, teknik pemurnian, dan metode deteksi untuk kotoran (mis. Western blotting, imunohistokimia);

4.2.4 Pengukur asam nukleat

Probe asam nukleat yang diusulkan untuk pewarnaan dalam biologi harus disertai dengan informasi berikut:

urutan basa dan probe satu - atau dua heliks; massa molar probe atau jumlah basa dan, jika dapat diterapkan, jumlah pecahan (dalam persen) pasangan basa guanin-sitosin;

spidol bekas (isotop radioaktif atau molekul non-radioaktif), titik penempelan ke probe (3 "dan / atau 5") dan persentase zat dalam persentase probe berlabel; target gen yang dapat dideteksi (urutan DNA atau RNA);

e) uraian bentuk (bubuk atau larutan terliofilisasi) dan jumlah (pg atau pmol) atau konsentrasi (pg / ml atau pmol / ml), jika dapat diterapkan, dan, dalam hal larutan, sifat dan konsentrasi pelarut atau media;

f) pernyataan kemurnian, teknik pemurnian dan metode deteksi untuk kotoran, misalnya kromatografi cair kinerja tinggi;

Lampiran A (informatif)

Contoh informasi yang diberikan oleh pabrikan dengan reagen yang biasa digunakan

dalam teknik pewarnaan biologis

A.1 Umum

Informasi berikut memberikan contoh prosedur dan tidak boleh ditafsirkan sebagai satu-satunya cara prosedur yang akan dilaksanakan. Prosedur ini dapat digunakan oleh pabrikan untuk menyelidiki reaktivitas pewarna dan menggambarkan bagaimana pabrikan dapat memberikan informasi untuk memenuhi Standar Internasional ini.

A.2 Pewarna metil hijau-pironin Y A.2.1 Pewarna metil hijau

Informasi mengenai pewarna metil hijau adalah sebagai berikut:

a) identitas produk:

Methyl green (sinonim: SF double green, light green);

Nomor Pendaftaran CAS: 22383-16-0;

Nama warna dan nomor indeks: biru dasar 20, 42585;

b) komposisi:

Formula molekuler termasuk counterion: C 2 bNZM 3 2 + 2BF4 ";

Massa molar dengan (atau tanpa) counterion: 561,17 g mol "1 (387.56 g

Fraksi massa (kandungan) kation metil hijau: 85%, ditentukan menggunakan spektrometri serapan;

Batas yang diizinkan untuk zat yang mengganggu, diberikan sebagai fraksi massa:

1) air: kurang dari 1%;

2) garam anorganik: kurang dari 0,1%;

3) deterjen: tidak ada;

4) kotoran berwarna, termasuk kristal violet: tidak dapat dideteksi dengan kromatografi lapis tipis;

5) senyawa acuh tak acuh: 14% pati larut;

d) kromatografi lapis tipis: hanya ada satu komponen utama yang sesuai

metil hijau;

e) Penanganan dan penyimpanan: Stabil bila disimpan dalam botol coklat yang tertutup rapat pada suhu kamar (18 ° C sampai 28 ° C).

A.2.2 Bahan pewarna ethyl green

Informasi terkait pewarna etil hijau adalah sebagai berikut:

a) identitas produk:

{!LANG-6952cb2af2b1889b9e4cc7f0f98bb72e!}

{!LANG-3bdec9124e1420a37d5f1745f19da3f5!}

{!LANG-4c7657f5c19f4aa43bc18217ef997934!}

b) komposisi:

{!LANG-44127c37f1d4aae0e45bc5913be988ab!}

{!LANG-842563ecf8c8356288d3e2c5cc3a88f1!}

{!LANG-cd329ba20ecb1fd32d7868bcdaceec8a!}

{!LANG-d93937470448fb78e156d28691d63dcc!}

{!LANG-9ccd4c2fbecdc2fd3c51d8bf470664a9!}

{!LANG-7bfc249d33d63ecc58dc7000416614b0!}

{!LANG-4644dcf964f53850488a727767051833!}

{!LANG-ea8d0b74d9d0cb904f2bfdfe8e5ccd46!}

{!LANG-5360fcc6202f4f560563073bdaa18134!}

{!LANG-af30e662d9704e3816fa146a2ccb2652!}

{!LANG-2693de4ef6b0ab7fd8782f8fccbae182!}

{!LANG-bbea0c27d644946156b9cd9ff08e041d!}

{!LANG-defb8101d8af934c35517c1b6808869f!}

b) komposisi:

{!LANG-37cd63815f0048e07cb0f643cd788b89!}

{!LANG-e05c3c45125bbfe8761912c37fb8d05d!}

{!LANG-8eddf0d2eac6efad676587182b3dcf5d!}

{!LANG-da80ef7b80a204698325b84ad5a0ef51!}

{!LANG-d93937470448fb78e156d28691d63dcc!}

{!LANG-2ed26a47173b4296cdcfb4e40f83a8d0!}

{!LANG-9ccd4c2fbecdc2fd3c51d8bf470664a9!}

{!LANG-9c79288dc6e83308d404356a2da00cc3!}

{!LANG-bd7345cc1470de6fd30a4d32db017f38!}

{!LANG-5c009db20712a826a28cfb0bf22bcf42!}

{!LANG-86b7ad8b8f3ef277201e58897371a317!}

{!LANG-c80bdbfba7fbbf5aab96af6abebf06fe!}

{!LANG-60bac589f77ea5f517d35de9769e40dd!}

{!LANG-785a2c0f021585dc0c3a875c666f203a!}

{!LANG-acbcc234cb1683e4d81618fdc402003d!}

{!LANG-e9a7000219dcc20af12817ae1b99ea79!}

{!LANG-6557fe4dcab707d62407d016d75a2e8a!}

{!LANG-3657e87ef93740e2e3cd4664cb450c4d!}

{!LANG-9fb92031874c857325d1a0910a94f0f4!}

{!LANG-a95973aecfa103f2b25973302ce76901!}

{!LANG-1fdd58acbf1a31aab3737b0e478cc126!}

{!LANG-9bedb4ebd69e586f39d64c664fa8141b!}

{!LANG-0cbce83317ffe020e2667a3afe460792!}

{!LANG-257463f02d75001006052970eaecec23!}

{!LANG-2a99a2282979d1838502d916720c24aa!}

{!LANG-746ee4def784eed4fc0caa33718badf3!}

{!LANG-95b90b9c7340c08bb1a96f6c65497186!}

{!LANG-ed2cb31eb84d6b7e4bea1890514d1eec!}

{!LANG-9849c75f64944dd26a2bec169a59b56a!}

{!LANG-4053ca3d7b8bfe6d61ea9c1a749b446f!}

{!LANG-b57d97bb75689290ade1017868fc8345!}

{!LANG-48e250f11d1512c514ac4d5fd0e4a7f4!}

{!LANG-59a58a34a506066f56bc152791a53306!}

{!LANG-3927d949338dc1a5972c268143c893bf!}

{!LANG-53e191cdb29d0dce122ec7aa28f7db43!}

{!LANG-e082389965052af706501920534ebc17!}

{!LANG-a4539424bf1d02a81393e228f195e460!}

{!LANG-a62097a08f31d19e994d09cfe6b47d37!}

{!LANG-4801239d477aa30443155046559d9527!}

{!LANG-419f13b524d28e261373297867b90715!}

{!LANG-f3bb83d328960c39538bcf47e71e6100!}

a) identitas produk:

{!LANG-fadbad33c6fc31e9e8239fb6c79dd255!}

{!LANG-58bbd04a8897806022a8810ab15653e8!}

{!LANG-bb3e4950af24d81f29cefe0240c3c592!}

b) komposisi:

{!LANG-b4c71219ae3a69e27fa649a49353cdf0!}

{!LANG-76c5891c0f1c9ed47680404051983c36!}

{!LANG-6d804dc0d74d0aa9c014f82abf159036!}

{!LANG-da80ef7b80a204698325b84ad5a0ef51!}

{!LANG-d93937470448fb78e156d28691d63dcc!}

{!LANG-2ed26a47173b4296cdcfb4e40f83a8d0!}

{!LANG-03d3692ccf224170e877f05f1ed06629!}

{!LANG-4db71db2e9a88fec2e1f0b7049e61c26!}

{!LANG-99cb6442bafdd2493f763aa0c7462429!}

{!LANG-b2136980a3b6ebc85f7a3a48977a3768!}

{!LANG-2b797ae8c44d13d53f76dd7f1f6657cb!}

{!LANG-3f141108f08996578e4dd38eddf7f577!}

{!LANG-20c4ec81e99977f8c1d043fb3f1b045a!}

{!LANG-ad57007e67cff9b0e60c371172677204!}

{!LANG-275e9b90609b460d3d7d01a6ccfccc7f!}

{!LANG-d893cc39dead5ecef4bfbc7d953fd4d2!}

{!LANG-f9cb2967567914345c807c1692a55930!}

{!LANG-f29bf534446acefc615a2a2f84ec54d7!}

{!LANG-10e82e2dfb50d59c9d27daf868ad43d7!}

{!LANG-f4f8c4ed74e742a16b92f381b7b2472b!}

{!LANG-365fa45e62b57d95ce2b2e573c8e6806!}

{!LANG-4d57233ad11e50674d03ec3d857f5d20!}

{!LANG-5e84a0a674865c17272b9ad7051c094f!}

{!LANG-afc583d56d6cba85240c986060e7a083!}

{!LANG-effb6614684353ababf6f7e74dc5a49f!}

{!LANG-9b734ef7d91fae1c952d40d87309cf9c!}

{!LANG-999c7c5e12b49752fe16be7ce7816223!}

{!LANG-4ae9ca7e3068565e52b2b89891a88f29!}

{!LANG-236cc07ea31167d39fb1d0cf4446e6ee!}

{!LANG-b1f06867cfefe1cc7ca4b635b6877f28!}

{!LANG-a851acdbcc54c7750bcefeb22f702e95!}

{!LANG-62ada24853616672cb12acea557a0f72!}

{!LANG-09c81474e5bf5bfdd451c4d9e3529555!}

{!LANG-2dc71930681c5991d1c878e8f7aa1d3a!}

{!LANG-042dcbcf9c4d79857e9de0b9145f4b74!}

{!LANG-64f6b69902657cc788f9d8d9e8194244!}

{!LANG-cf9864d8ab9579c4c4de57f781f9d2e0!}

{!LANG-fb10d60ba689d22619bbe9e04d0ad703!}

{!LANG-cd2c045912daf39ffd5d0cc054bd0d6f!}

{!LANG-a92845fe3fb12cfdf728c18c5e7371c5!}

{!LANG-3a57371d04d2132be7417b52a7419749!}

{!LANG-ad2c5368c4badfb99f7f5c7326a895a4!}

{!LANG-0edaabc6b769f60c1a947b0a0f95149f!}

{!LANG-847f9da1d954663a01c2c7d2254ca196!}

{!LANG-80f20f40e8323a110796265a3176a45c!}

{!LANG-420a37a9a01f6e52e5c25e9bb1254dac!}

{!LANG-c031ab7f2d671f24e8fe3192fea52455!}

{!LANG-e5daae1ed28c6b20ad847c94f470e54b!}

{!LANG-e87503e030e479c26e49d47f7a78e886!}

{!LANG-e0e55054991fe1414e595fa0b9aef620!}

{!LANG-24aca10a0aaf702779f0de83a7674159!}

{!LANG-1e99a75ab8a9e3aceb6822af606a83ad!}

{!LANG-3e9d768ffbd92480d3f9a47f39cc1d67!}

{!LANG-0e2162cd8ff5c9df380246977b59b5df!}

{!LANG-c4e5391d15517bc381f3fe06eef51cd8!}

{!LANG-7f8f9653f178303bba09c263d4e9fee0!}

{!LANG-e4dc6aa3c750bd911ecaf1a45aacfd06!}

{!LANG-3281c485b9dd82d5d877b198a21d751c!}

{!LANG-5c6ca5515777d5919bde0d43e85dab9f!}

{!LANG-837f4efb97db78352fb56e69eaaefc97!}

{!LANG-c99a3bb8dd4494bb1142bd377d7ed2d1!}

{!LANG-8f50cca4f7a5becee058990b84af2bcb!}

{!LANG-a776c32e640433e47722cb65f2d75338!}

{!LANG-9e6b03896b4ca812dccd694179a5dc5c!}

{!LANG-fe1b0c0da418b7242119358f994902b9!}

{!LANG-b1dba3b8194292e1b435933dbfea1ba8!}

{!LANG-b0b1607f4b2008d6c3392c783de16415!}

{!LANG-0f1eb633a2e7754efe5c85c8691ae46b!}

{!LANG-f9fe6ff79940e32e4e506d68a80efda6!}

{!LANG-570a65ddce475b340bd36bc51671147a!}

{!LANG-acf3cd553b51115fe0766e8454d834b2!}

{!LANG-79babec15f36c431304ed1681429d2e6!}

{!LANG-a5acf4bca42814c4f108c1913d3e5c4b!}

{!LANG-c868757709bad4e7cd34dfec4b1834b9!}

{!LANG-d8d0c8c565b34acf22de8ae497c0d131!}

{!LANG-67898f4f8a2a132755f8d4a8cedc201a!}

{!LANG-ac69ee50e2080598c908fb1ca5e48a45!}

{!LANG-75ef982693cf668d8af5b3ba3894b698!}

{!LANG-60cd5b35891dbfaf9aa6a08243ba597a!}

{!LANG-648b6f41f03b7e2f4eee1f37af6252a5!}

{!LANG-ac69ee50e2080598c908fb1ca5e48a45!}

{!LANG-7f80b498406d9a39ec3cb8f627b0fee6!}

{!LANG-4da141c1a155e809171fe7c6c7118e63!}

{!LANG-b6968e486a89329d57aa5c0e8dad86b3!}

{!LANG-901bc05fcc9cf9be542ef482fd1b8338!}

{!LANG-8c1e071e2654a304904d7f5c5e3dd46f!}

{!LANG-e033131b11678fc2241e1b0a948159fb!}